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到底是谁惹的祸？

houjjun

2012/11/25
食品检测

液相色谱（LC）

到底是谁惹的祸

今年夏天我们实验室接到一个很急的求助，大家都来听听吧。

事说山东的一个县级质监所的实验室，今年申请用高效液相色谱仪做防腐剂苯甲酸和山梨酸混合样品的检测资质。测定省里带来的盲样，奇怪的是测定结果总比真实值低，只有真实值的60%左右。实验是依据国标GB/T 23495-2009的实验方法。

他们求助我们，就是我们的客户，现在就先听听我们客户自己的描述吧。

他们接到资质认证通知后就马上认真的研究了国标GB/T 23495-2009的实验方法，并做了实验的前期准备工作，如准备好了色谱柱，准备好了流动相中的甲醇和乙酸铵，冲洗好了仪器，前处理的试剂和设备等也准备得非常的到位。并且多次做了防腐剂苯甲酸和山梨酸混合标准品和自配的样品的测定实验。自以为万事俱备就等着验收团的现场验收了。

六月初验收团终于来了，带来了防腐剂苯甲酸和山梨酸混合盲样。他们接到盲样后几个人分配好了任务就认真的进行了实验，实验非常顺利，当天就有了结果，测定两种防腐剂的含量都是120mg/L。之后的几天他们又进行了多次测定，结果都是120mg/L左右，用仪器做的标准曲线和重复性都非常完美。他们非常高兴，于是就把实验报告上报了上去，原以为通过验收是绝对没问题的，不出意外还可能得到表扬。

1-苯甲酸 2-山梨酸

一周后，不幸的消息传来了，他们的验收没有通过，两种防腐剂含量的真实值都是200mg/L。他们都惊傻了。

他们首先怀疑是仪器的问题，但通过对仪器的全面测试后并没有发现仪器有任何问题。接着又怀疑是色谱柱的问题，之前用的色谱柱是博纳艾杰尔的Venusil C18色谱柱，怀疑国产的效果差，于是又买了一根安捷伦的。意外的是两根色谱柱测定的结果基本一样，仍为120mg/L。经过分析，色谱柱没问题，那是什么问题呢？是不是盲样本身就有问题，有人怀疑。尽管意见不一，但也没有其他办法，只能试试了，他们把盲样拿到一家很有权威的实验室进行测定，结果是盲样200mg/L，没问题。这可奇怪了，到底是什么问题呢。听了那家实验室的建议他们把盲样、色谱柱、流动相一块都拿了来又反复的进行了测定，结果都正常。

距离复验的时间越来越近，他们却连验收失败的原因都没找到，如果复验再失败，他们将面临两年内再不能申请该项目的检测资质。在万般无奈的情况下，他们向我们提出来求助。针对他们这种情况我们实验室马上召开了紧急会议，在经过全体人员的认真分析和激烈讨论后，大家一致认为应该是标准品出了问题。随即对他们提出了两点建议：一是尽快到国家计量院标准化中心购买标准品，二是把原来的“标准品”拿到我们实验室进行测定。

结果很快就出来了，果然是他们的“标准品”出了问题，标定的含量只有实际的60%左右。后经了解，这批“标准品”原来是九个月前购买的，当时为了省点钱，他们买的是较便宜的固体标准品，而且一次性买了50g（足可以用1-2年）。虽然经过精心保存，现在也已变化很大，以致不准。

到此真相终于大白了，问题出在了之前被认为最不会出现问题的环节上。哎，细节决定成败呀！

小小标准品，惹事真不少，本想省点钱，闹出大麻烦。

这不仅让我想起几年前向我们求助的另外一家实验室，他们当时也是做防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠混合物的测定，前两者的测定都没问题，可糖精钠标准品怎么也不出峰。费了很大周折也没有好转，最后才发现本来是要买糖精钠，结果却买到了碳酸钠。

实验成败几何难，到底是谁惹的祸？工作本来挺简单，细节虽小很重要！

这点心得拿来与大家分享，希望大家在实验当中不要出现这样情况哦。

附件：

到底是谁惹的祸.doc

分
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zhw19811005

第1楼2012/11/25

细节确实很重要

0

houjjun

第2楼2012/11/25

大家不都说细节决定成败嘛！
zhw19811005(zhw19811005) 发表:细节确实很重要

0

yuduoling

第3楼2012/11/25

实验是需要认真的精神的，有时曲线和重复性再好，也还是要再多思考一下

0

houjjun

第4楼2012/11/25

说的就是，每个细节都得注意到
yuduoling(yuduoling) 发表:实验是需要认真的精神的，有时曲线和重复性再好，也还是要再多思考一下

0

老多_小多

第5楼2012/11/26

固体标准没有你说的那么容易变呀？
我们现在一般都是用标准溶液，固体也有，好像没有这么容易变质

0

zhx_fs_ln

第6楼2012/11/26

应助达人

等一等，标准品的纯度不足，按理来说测定结果应该是偏高啊，比如我要配200mg/L的标液，那实际的浓度为120mg/L，也就是说实际浓度为120mg/L的样品会被我测定为200mg/L，那么实际浓度为200mg/L的样品测定浓度应该为200*200/120=333mg/L，求解释

0

flyaway

第7楼2012/11/26

对呀，标准品含量低应该测定出的结果偏高才对

0

huoxingxuan

第8楼2012/11/26

以后标准品是第一考虑因素

0

zyl3367898

第9楼2012/11/26

应助达人

标准品惹得祸，害得大家没少走弯路。

0

梦境重游

第10楼2012/11/26

这让我想起去年有个用户，用原子荧光，需要配还原剂硼氢化纳。结果不知道他买的是什么东西，放进水里直接就着火了，跟金属钠似的。所以说购买药品一定要认真、专心、负责，更不要图便宜。

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