用GC-MS做牦牛儿基牦牛儿焦磷酸GGPP时遇到的问题？

应助达人

280℃进样口是可以汽化390℃沸点的物质的，大概是因为进样量少，所以可以气化，具体原因还需要原理帝出来解释。至于所料对于目标物的吸收问题就不大清楚了，楼主可以坐下比对实验就知道了。

应助达人

从牦牛儿基牦牛儿醇的结构看，280度汽化温度无问题。楼主能不能先用GGOH的标样先确定该物质的保留时间和质谱信息，然后在做样品，看看用磷酸酶脱去磷酸的效果怎样。

我做了GGOH的标样，结果是没有东西出来，因此怀疑是不是沸点太高导致不能汽化，所以做了个衍生化，衍生化有峰，但是质谱图与库里的比较发现不是GGOH是少五个碳的FOH，如下图，而且匹配分只有不到800分，特征离子的分出的比较少。又有老师告诉我，所有的操作必须用玻璃材质的东西，所塑料得会吸收这种化合物，我装样的是用1.5ml自动进样品，移液时用的是实验室里的普通枪头，难道影响有如此之大。还有我标样溶于甲醇中，我用N2吹干后，重新溶在正己烷，老师说也有可能吹干了，最后剩的油状的东西也一起吹走了，会不会是这样了？

应助达人

请问用什么柱子？GC条件是什么？

关于能不能汽化的问题，后来我在网上查到一些解释供大家参考;

其实，实际操作中常碰到柱温低于待测物的沸点来进行分析，而该组分仍能出峰。
解释有很多：
1.样品与溶剂混合存在的“共沸”导致组分的沸点降低而实现了在气化室的汽化。
2.在一定的载气压力下，样品以超临界流体的状态进入色谱柱而实现分离。
3.因为液体都存在一定的蒸汽压（比如常温下水也有一定比例的汽化），即使沸点高于柱温甚至进样口温度，也能在进样口有一定程度的汽化（最大可达到进样口温度下的饱和蒸汽压；考虑到样品足够少在稍低于沸点的温度下完全汽化也不是没有可能）而进入色谱柱；同理，进入色谱柱后，即使样品重又液化，由于样品固有的蒸汽压的存在，加上源源不断的载气，将使之不断汽化而最终进入检测器。这类物质出峰一般在程序温度升到最高后，而且会有不同程度的拖尾。

溶剂、载气、样品的蒸汽压都起了不同程度的影响作用，不一样的条件可能各因素的影响大小也不一样。我们一般要求汽化室温度要高于样品组分最高沸点的10到20度，是要保证样品能汽化而且最好要能瞬间汽化，从而降低分流进样带来的歧视效应，保证进样重现性。

即使能出来峰，但像这样沸点高于柱分析温度的样品还是尽量少做；做完后最好对柱进行老化处理，进样口也应适时清洗。
？

应助达人

给你讲过280度的进样口温度无问题，请问你什么色谱条件做的？

用的是HP-5MS的柱子，条件是60℃ 0min-10℃/min--300℃ 5min。M/Z 50--500扫描

应助达人

请问什么规格的柱子？

HP-5MS 内径0.25mm 长度30m 膜厚um0.25 温度范围-60℃--325/350℃

不同规格的柱子有区别吗？