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莽草酸的GC-MS

  • dongdonghedabao
    2012/12/02
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 实验室打算用GC-MS检测一下莽草酸,用的衍生剂是MTBSTFA,莽草酸中六元环上有三个相邻的羟基还有一个羧基,不知道衍生剂能否将其完全衍生化,会不会有空间位阻。
  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分,加2经验;加分理由:欢迎发帖。
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  • 蓝是那么的天

    第1楼2012/12/02

    应助达人

    三个相邻的羟基有可能因为空间位阻导致无法完全衍生化。

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  • ruan651209

    第2楼2012/12/02

    不衍生,直接极性柱,会如何?

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  • 蓝是那么的天

    第3楼2012/12/02

    应助达人

    酸性似乎有点强,极性柱也不一定能走的。用乙酸酐衍生化应该比用BSTFA空间位阻小点。

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  • dongdonghedabao

    第4楼2012/12/03

    [质谱的结果显示好像两个活性氢被取代(m/z 402),目前不清楚是两个羟基被取代还是一个羟基,一个羧基被取代,m/z 345应该是脱掉叔丁基,其他的fragment不知道怎么解释

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  • 爆发吧,小宇宙

    第5楼2012/12/03

    读的书好多都给当饭吃了,悲剧。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:三个相邻的羟基有可能因为空间位阻导致无法完全衍生化。

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  • dongdonghedabao

    第6楼2012/12/03

    请专家对我的质谱图结果提出宝贵的意见。谢谢。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:酸性似乎有点强,极性柱也不一定能走的。用乙酸酐衍生化应该比用BSTFA空间位阻小点。

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  • 蓝是那么的天

    第7楼2012/12/03

    应助达人

    ???什么意思???

    爆发吧,小宇宙(yw0108) 发表:读的书好多都给当饭吃了,悲剧。

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  • 蓝是那么的天

    第8楼2012/12/03

    应助达人

    从质谱图上看确实是两个氢被衍生化,因为MTBSTFA衍生化是用异丁基二甲基硅基替换活性氢,羧酸氢活性比苯羟基氢活性强,应该是首先衍生化羧基氢,然后衍生化一个苯羟基氢,其他氢因为衍生物体积过大无法被衍生化。

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  • dongdonghedabao

    第9楼2012/12/03

    谢谢专家的指导,m/z 313这个fragment不知道怎么来的,专家能帮忙指导一下吗?谢谢

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:从质谱图上看确实是两个氢被衍生化,因为MTBSTFA衍生化是用异丁基二甲基硅基替换活性氢,羧酸氢活性比苯羟基氢活性强,应该是首先衍生化羧基氢,然后衍生化一个苯羟基氢,其他氢因为衍生物体积过大无法被衍生化。

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  • 爆发吧,小宇宙

    第10楼2012/12/04

    意思就是我学的有机化学基本还给我们龚老师了,真TND悲剧。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:???什么意思???

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