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碘量法测铜,终点无法判断

分析化学

  • 样品铜大约1%,称样量约0.5g ,硫代硫酸钠标液对铜滴定度约 0.0007g/ml ,用盐酸,硝硫混酸分解试样,乙酸铵调ph



    滴定约1ml 左右就近终点,然后加硫氰酸钾(10%),震荡后,颜色明显很深,且消耗很多标液,且反复返色,无法断定终点。



    问题1、为何加硫氰酸钾后消耗很多标液



    2、为何又反复返色
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  • lilongfei14

    第1楼2012/12/04

    是不是其他元素干扰导致的,请问成分含量分别是

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  • q098

    第2楼2012/12/05

    有可能是其他元素干扰,但不知是何干扰,求赐教。别的元素没分析,只是一个铜矿样品,品位大概 1%

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  • fuiluo

    第3楼2012/12/12

    首先是不是滴定体积过大,你的样品品位低,滴定体积过大会使反应速度变慢,造成终点不稳,控制滴定开始时的体积为25-30ml试试;
    如滴定体积没问题,则考虑硫氰酸钾试剂质量怎么样,差的硫氰酸钾试剂也会对终点造成影响。

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  • yujiefang57

    第4楼2012/12/17

    好像要加佛氢酸铵和碘化钾,+淀粉指示剂+硫氰酸钾(10%),好做

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  • 云☆飘☆逸

    第5楼2012/12/20

    应助达人

    最好上个原理和规程全部的,这样看不明白

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  • lailai

    第6楼2013/02/19

    应该酸度调的不对,查看一下

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  • xxmtf

    第7楼2013/02/26

    没做过这实验,楼主可否将整个试验步骤贴出来共大家参考
    终点还色有几种原因
    1、滴定太快
    2、既然是碘量法,那典是如何产生的,如果产生典的时间不足,则典还有可能继续生成,那结果也会还色

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