【转帖】化学分析实验室标准物质的使用和管理

2.2 不确定度
不确定度是被测量之值的分散性,不同的标准物质其定值特性的不确定度也不同,其定值特性的合成不确定度可能来自于标准样品的不均匀性,定值方法的不确定度,实验室内和实验时间的不确定度.在选择标准物质时应当考虑到预期分析结果要求的不确定度水平,标准样品的不确定度水平相对于分析结果要求的不确定度水平应可以忽略不计.
除生产者确定的不确定度外,标准样品的不同的处理过程也会影响分析结果的不确定度,如标准物质与分析样品基体之间有差异时;当使用与标准样品定值方法不同的分析方法时可能其不确定性与生产者提供的会有差异.并不是标准物质的不确定度越小越好,还应当考虑供应状况,成本,预期使用的化学适用性和物理适用性.当分析结果的不确定度很大时,可以选用不确定度较大的标准物质,以降低分析成本.
2.3 溯源性
溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果能够与规定的参考标准,通常是国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性.
中国实验室国家认可委员会( JAI)要求实验室使用标准物质进行测量时,只要有可能,标准物质必须追溯至SI测量单位或有证标准物质,认可委员会承认经国务院计量行政部门批准机构提供的有证标准物质L4].很多化学分析结果是靠标准物质来溯源的,实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量基准的溯源性.一些标准物质不能提供证书溯源至国家基准,如有一些大型仪器设备随机带的用于标准化的标样;还有些标准物质的证书不能溯源至要求的计量基准(国家计量标准或国际计量标准),如有些进口设备随机带的标样的证书无法证明其溯源性.还有些标准物质由于与待测样品的物理化学特性不同,如块状与粒状,固体与液体,基体不完全匹配等,虽然标准物质的溯源性能够达到要求,但分析结果的溯源性会受到影响.在有些分析过程中标准物质的溯源性并不是很重要,如用回收率考察某一分析方法的准确性时.
3 标准物质的管理
lS0/IEC17025((测试和校准实验室能力的通用要求》有关标准物质的规定:实验室需有参考标准的校准计划和程序;须有参考标准和标准物质的安全处置,运输,储存和使用程序,以防止污染或损坏,并保护其完整性;只要有可能标准物质须能溯源到SI测量单位或有证标准物质;须按照规定的程序和计划对标准物质进行检查,以保证其校准状态的置信度.
3.1 验收和验证
实验室对所获得的对检测结果有重要影响的标准物质首先应当验收:检查制造商的资质,证书的有效性,生产日期,有效期及不确定度等是否符合要求;检查外观,包装有无异常.采用实验室可能达到的方法对标准物质的准确性进行验证,如与已有的标准物质进行比对,测试已知结果的样品等.
3.2 期间核查
期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查,以验证设备或标准物质是否处于校准状态,确保分析结果的质量.实验室应定期对标准物质进行核查,便于主动及时发现标准物质的变化情况,尽早实施预防措施,规避风险
3.2.1 核查计划
制定标准物质的核查计划,内容包括:核查种类,核查频度,核查参数,核查方法,核查人员,核查标准及核查结果的判定准则.每个实验室所拥有的标准物质的数量不同,每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别,因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度,成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑.核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制,并经过审批.
3.2.2 核查方法
核查不同于检定也不同于校准,所以其参数和方法也不完全相同,可以从本实验室实际条件出发,根据简便易行,经济合理的原则选择下述方法之一:送有资格的校准机构,如用于测定松香颜色的松香颜色标准样块,每两年须送相关部门重新校准.比对:新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对;与其他实验室间比对;采用不同标准物质间相互比对,如不同制造商,同一制造商的不同批号,用一级标准物质对二级标准物质进行核查;测试样品:测试近期参加过水平测试结果满意的样品,检测有足够稳定度的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品.
3.2.3 核查频度
应具体分析实验室内每一种标准物质的每一个参数,根据其对检测结果影响的程度确定核查的频度,核查的参数和核查的结果判定依据.经常使用的,对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔,严格核查标准,一旦出现分析结果可疑的情况时,只须追溯至上次核查后的数据,降低实验室的风险.如绘制工作曲线用的系列标准样品,用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品(高低标)等.不常使用的可以在每次使用前进行核查.已有证据证明稳定性较好的,如用于发射光谱分析的标钢样块,可在购进时进行检查,以降低实验室的运行成本.只用于添加回收率试验的标准物质,核查其不确定度可能比其溯源性更有意义.
3.2.4 核查结果
期间核查应是有计划的质量活动,核查结果应形成核查报告,核查结果应经授权的有资质的人员进行分析评估,提出是否准予继续使用和使用范围的建议,实验室管理层审批
3.3 监督
对标准物质的管理工作实施有效的监督,是保证分析质量的重要措施.有些实验室涉及到有关标准物质的监督工作只做到检查数量,有效期,储存条件等,容易忽略对操作人员在日常分析过程中标准控制问题,并对这些问题给出了各种解决方案

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