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白酒中塑化剂检测

气质联用(GCMS)

  • 我现在用的是安捷伦7890A-5975C仪器,我在检测白酒塑化剂时遇到很多问题:

    1,方法(我现在是按国标的方法做的但是回收率好像不是很好,大家能不能把方法说一下)

    2标准曲线做好后,每次调谐后标曲会偏差多少。还是每次调谐后都要重新再做标曲。

    3所用的玻璃器皿,大家的玻璃器皿是怎么处理了?
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  • 蓝是那么的天

    第1楼2012/12/07

    应助达人

    理论上来说每次调谐后仪器的状态就会不同,因此是需要重新做标准曲线的。测试中使用的玻璃器皿我们一般是用弱酸清洗后用水冲洗掉酸,然后晾干,使用前用丙酮、二氯甲烷和萃取用溶剂各冲洗2-3编后再使用。

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  • symmacros

    第2楼2012/12/07

    应助达人

    请问你是按国标的什么方法做的?大致过程?因为国标并没有具体真的白酒的塑化剂的方法,必须调整。

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  • ruan651209

    第3楼2012/12/07

    1:加标的祥细步骤,可否说一下。

    2:
    每批或间隔多少样(通常或设为20)重做标曲。
    调谐后还用原标曲的,不多见。

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  • steven

    第4楼2012/12/07

    楼主的问题范围有点大,能再具体些吗?

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  • 蓝是那么的天

    第5楼2012/12/07

    应助达人

    一般标准都是先做一条曲线,然后走10个作用的样品,然后走一个曲线中间点,用曲线定量,结果在偏差范围内之前的10个样可以用曲线定量,然后再走样,再进中间点,只要中间点定量结果在偏差范围内,之前的样品都可以用曲线定量,如果超过范围则需要重新走曲线。

    ruan651209(ruan651209) 发表:1:加标的祥细步骤,可否说一下。

    2:
    每批或间隔多少样(通常或设为20)重做标曲。
    调谐后还用原标曲的,不多见。

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  • steven

    第6楼2012/12/07

    邻苯响应还是比较稳定的,我们平时校正曲线一般是,外标法一周一次,内标法两周一次,平时用质控点校正。

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  • fwonder

    第7楼2012/12/07

    请问质控点取的浓度落在曲线什么位置比较好?

    steven(myoak) 发表:邻苯响应还是比较稳定的,我们平时校正曲线一般是,外标法一周一次,内标法两周一次,平时用质控点校正。

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  • steven

    第8楼2012/12/07

    我一般选中间点

    fwonder(fwonder) 发表:请问质控点取的浓度落在曲线什么位置比较好?

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  • 爆发吧,小宇宙

    第9楼2012/12/08

    原则上在曲线两端都可以,一般选中间点比较好。

    fwonder(fwonder) 发表:请问质控点取的浓度落在曲线什么位置比较好?

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