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难啃的骨头--盘点各种不好检测的物质(仅限GC)

气相色谱(GC)

  • 工作已经五年了,日常碰到的问题也比较多,各式各样的物质,由于分析手段有限,很多都要用气相来检测,正所谓:有困难要做,没有困难制造困难也得做...

    现在就罗列一下本人日常工作中遇到的几类不太好检测的物质,也欢迎各位版友补充

    ========================================================================================

    1.小分子酰氯

    这类物质极其活泼,很容易水解为羧酸,在空气中都冒烟,所以一般都是加醇类酯化 间接检测,但是如果里面本身就含有酯化的产物的话,就存在漏检的可能,比较头疼...

    2.甲基丙烯酸酯

    非常容易聚合,进样过程中洗针 不及时 就固化了,针也就废了.....

    3.硼酸及硼酸酯类
    硼酸类物质目前在检测方面还是个难题,部分有紫外吸收的用lc凑合可以检测,毕竟大部分没有紫外吸收,这时候可以通过适当的衍生化后用气相来检测,但是衍生化产物的热稳定性 副产物的控制 等 还是个不小的挑战

    4.小分子含氮杂环 化合物

    本身含有氮就有一定的碱性,并且氮的化学性质特殊,有孤对电子,柱子选择起来比较费劲,很多柱子上 峰型都怪怪的

    5.小分子有机酸

    分析过的都来说说,即便是用ffap柱子,峰型咋样? 衍生化 另当别论

    6.溶残中检测石油醚

    石油醚 混合组分,检测的话很 不爽,如果再有其他多种溶剂,很有可能干扰,很有难度
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  • 雨木霖

    第1楼2012/12/10

    目前被非甲烷总烃恶心到了。
    正在等新的非甲烷总烃专用气相色谱仪到了搞定它。

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  • 独钓寒江雪

    第2楼2012/12/10

    这个怎么会难呢?

    详细描述下你现在情况

    雨木霖(mickeylin) 发表:目前被非甲烷总烃恶心到了。
    正在等新的非甲烷总烃专用气相色谱仪到了搞定它。

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  • 雨木霖

    第3楼2012/12/10

    做甲烷的时候甲烷峰前边出一个倒峰。

    然后每做一个样品要拆了气相换另一根柱子。

    然后做不出来一条像样的标准曲线,只能用单点校准法来做

    然后计算出来的结果完全不靠谱,

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:这个怎么会难呢?

    详细描述下你现在情况

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  • 独钓寒江雪

    第4楼2012/12/10

    一台仪器还要换珠子啊,难怪这么费劲了

    你怎么没用双色谱柱双检测器?

    雨木霖(mickeylin) 发表:做甲烷的时候甲烷峰前边出一个倒峰。

    然后每做一个样品要拆了气相换另一根柱子。

    然后做不出来一条像样的标准曲线,只能用单点校准法来做

    然后计算出来的结果完全不靠谱,

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  • 雨木霖

    第5楼2012/12/10

    试过用三通阀把两根色谱柱并联到一起。

    啥都做不成。还把进样口的螺丝给拧坏了。

    叫岛津的工程师来修了一趟。。

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:一台仪器还要换珠子啊,难怪这么费劲了

    你怎么没用双色谱柱双检测器?

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  • zyl3367898

    第6楼2012/12/10

    应助达人

    甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果这些农药的响应不高,易被衬管吸附,回收率也不好做。

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  • 独钓寒江雪

    第7楼2012/12/10

    你应该两个六通阀,分别对应两个色谱柱才对啊

    用三通阀并联系统平衡就很成问题

    雨木霖(mickeylin) 发表:试过用三通阀把两根色谱柱并联到一起。

    啥都做不成。还把进样口的螺丝给拧坏了。

    叫岛津的工程师来修了一趟。。

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  • 阿宝

    第8楼2012/12/10

    不放石英棉 如何?fpd检测器灵敏度如何?

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果这些农药的响应不高,易被衬管吸附,回收率也不好做。

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  • wazcq

    第9楼2012/12/11

    应助达人

    环氧乙烷:沸点仅10度,夏天很难做的
    三甲胺|:极易挥发,臭,碱性

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  • 马克思的战友

    第10楼2012/12/11

    应助达人

    现在ROHS中的DecaBDE重复性不好困扰我了。不知道啥原因

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