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全程直播苏丹红的检测

阶前尘

2012/12/11
《分析科学学报》

液相色谱（LC）

本人新手，以前做元素部分的检测，现听从领导的号召，要有机无机的检测尽可能都懂（有点难，最后变成本实验室能力范围内的）。于是，俺就跟随另一同事学习苏丹红的检测。

苏丹红，大家都不陌生，缘于曾经的一次食品安全事件——苏丹红鸭蛋（红心鸭蛋）。不过这次可不是什么红心鸭蛋，而是辣椒面，这次一共接了30多个辣椒面的样，搞得称量的时候整个实验区的同事都在打喷嚏。

做有机之前真不是太了解苏丹红，这次才知道苏丹红有好几种，我们实验室就做四种，苏丹红1，2，3，4号。刚把标准从冰箱里拿出来。准备配置标准曲线各个点了。

配好的标准母液，颜色很诱人。自然界已经告诉我们诱人的东西很多是有毒的。想想美洲的箭毒蛙，很漂亮，但致命。想一想我们吃的哪些五颜六色的东东，有很多色素的，天知道危害有多大。

看看样平吧，似乎很辣的样子。不过我们不关心这，我们想看看它里面有没有苏丹红。

看到论坛上有人说原创不要记流水账，但是对我们这些新手来说，学习就要有记流水账的精神，所谓好记性不如烂笔头。但是流水账似的原创确实不够原创，因为没有新颖的内容。所以我尽量找些新颖的内容。下图是样品浸泡提取，用的是正己烷来提取。后面是旋转蒸发好的样液。待会还要过柱。

30多个样品现在已经全部用正己烷超声提取完毕。用脱脂棉过滤以后，准备上柱子。柱子如下。

柱子是用用氧化铝填充的，注意氧化铝要在105度度烘干2h。装填方法：在柱管底部塞入一薄层脱脂棉，干法装入处理过的氧化铝至3 cm 高，轻敲实后加一薄层脱脂棉。用10mL 正己烷预淋洗，洗净杂质。

为保证层析效果，柱中正己烷液面为2mm 左右时上样，在全程的层析过程中不应使柱干涸，用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶，一并注入层析柱。下方用小烧杯接柱子流出液。

弃去流出液，如果流出液仍有颜色，继续用正己烷洗涤直至无色。然后再用含5%丙酮的正己烷液60mL（4.10 ）洗脱，收集、浓缩后，用丙酮转移并定容至5mL，经0.45 μm 有机滤膜过滤后待测。下图为经0.45 μm 有机滤膜过滤后装入进样瓶。等待上机。

实验室的UPLC，旁边的是蒸发光检测器。不过这次用的可是紫外检测器。

出峰了,峰型还不错。待标准曲线做出来以后就可以上样品了。

分
该帖子已被版主-武灵加5积分，加2经验;加分理由:原创加分！常来本版发帖哟

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zhw19811005

第1楼2012/12/11

期待楼主分享学习过程，经验

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武灵

第2楼2012/12/11

图片倒是有几张了，文字还需要继续哟。图片越多，像半个视频

0

yuduoling

第3楼2012/12/11

期待楼主补充分享

0

150

第4楼2012/12/11

期待继续•••

0

houjjun

第5楼2012/12/11

苏丹红现在已经落后了，现在都罗丹明了。哈哈

0

l21e98

第6楼2012/12/12

期待楼主的文字分享！

0

给力芬

第7楼2012/12/12

期待文字完善

0

三人行

第8楼2012/12/12

需要前处理，比较麻烦。

0

hlyhaha

第9楼2012/12/12

额没有了,下班了.

0

忘记guoqu

第10楼2012/12/12

分享了对苏丹红检测的图片了

0

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