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基线走样是持续向下

  • 有雨的夜
    2016/04/29
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 一、背景
    机器:安捷伦1260HPLC-DAD
    测样:酒石酸
    流动相:0.005M硫酸-水溶液
    流速:0.6ml/min
    条件:等度洗脱,210nm
    色谱柱:Aminex HPX-87 H (新柱)
    样品配制为:40ppm酒石酸于水中
    机器走平时,基线很直
    二、问题
    1. 以水为样品,测定空白时,发现有两个峰,且基线向下倾斜,值为负数。因为本身的流动相就是水溶液,不明白问什么会有2个峰出现。

    2. 进样,酒石酸样品的基线也是向下倾斜的,也有水样中有的两个峰,值也为负数,看了一下压力,压力的线还好,没有太大的变化

    3. 有没有老师做过酒石酸的测定?
    4.这种基线算是正常情况还是非正常,如果非正常,需要修改哪里的参数能改变这个状况呢?
    (今天来不及走不进样的空白了,打算5.1过后再查一下资料,有测定过或者做过类似酸测定的老师,能不能分享一下方法和经验,非常感谢)
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  • 夏天的雪

    第1楼2016/04/29

    应助达人

    基线向下感觉是色谱柱没有平衡好,15min前的下降幅度要大些,后面就缓和许多;第二个杂峰有可能是水中的污染物,空白与样品中都有,而且峰强度没有变

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  • 有雨的夜

    第2楼2016/04/29

    这种类型的色谱柱,是不是平衡时间需要很长呢?
    一般我都平衡柱子至少3小时以上再开始测样,基线看起来可以,平平的,每次进样都是这个情况
    水是纯水机的水,以前别的柱子也是这个纯水机的,没有遇到过这个问题,纯水机的水还需要再次过滤吗?抽滤?

    夏天的雪(bingwang228) 发表:基线向下感觉是色谱柱没有平衡好,15min前的下降幅度要大些,后面就缓和许多;第二个杂峰有可能是水中的污染物,空白与样品中都有,而且峰强度没有变

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  • 一片枫叶

    第3楼2016/04/29

    应助达人

    过滤还是必须的,纯水机的水也不可排除含有强吸收的成分。
    压力波动还是能够接受的。

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  • 夏天的雪

    第4楼2016/04/30

    应助达人

    3个小时的平衡时间应该够了,又是新柱子,或许和你的流动相有关系了,平衡色谱柱的时候基线稳定吗?纯水机也要看的,有些国产纯水机的数据指标不一定能达到指标,所以需要过滤,实验室密理博的纯水机里面就有滤膜,这样的只要定期维护应该可以不用过滤了;抽滤只是过滤到颗粒物质,对于溶于水的有机物是去除不掉的,如果水中的那个峰是有机物的色谱峰抽滤应该是没有用的

    有雨的夜(774234134) 发表: 这种类型的色谱柱,是不是平衡时间需要很长呢?
    一般我都平衡柱子至少3小时以上再开始测样,基线看起来可以,平平的,每次进样都是这个情况
    水是纯水机的水,以前别的柱子也是这个纯水机的,没有遇到过这个问题,纯水机的水还需要再次过滤吗?抽滤?

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  • 有雨的夜

    第5楼2016/04/30

    平衡的时候基线很直,压力线和紫外线都很平,纯水机是去年买的,平时用量不大,密理博的纯水机,以前其他柱子也出现过一个杂峰,还开帖子问过,那个峰当时工程师测试的时候并没有,当时也是用的一样的水,看来水可能有问题,我们用的桶装水做水源,请问老师用的什么水?

    夏天的雪(bingwang228)发表: 3个小时的平衡时间应该够了,又是新柱子,或许和你的流动相有关系了,平衡色谱柱的时候基线稳定吗?纯水机也要看的,有些国产纯水机的数据指标不一定能达到指标,所以需要过滤,实验室密理博的纯水机里面就有滤膜,这样的只要定期维护应该可以不用过滤了;抽滤只是过滤到颗粒物质,对于溶于水的有机物是去除不掉的,如果水中的那个峰是有机物的色谱峰抽滤应该是没有用的

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  • 有雨的夜

    第6楼2016/04/30

    请问老师,您的水源是哪里的,桶装水,瓶装水,还是自来水?

    一片枫叶(v2960432)发表:过滤还是必须的,纯水机的水也不可排除含有强吸收的成分。
    压力波动还是能够接受的。

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  • 一片枫叶

    第7楼2016/04/30

    应助达人

    我们使用自来水为水元,双重蒸馏水并通过0.45um微膜过滤后才使用的。

    有雨的夜(774234134)发表:请问老师,您的水源是哪里的,桶装水,瓶装水,还是自来水?

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  • 一片枫叶

    第8楼2016/04/30

    应助达人

    微膜过滤去除了水中的有机的和无机的紫外吸收的杂质以及微小颗粒。

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  • 有雨的夜

    第9楼2016/05/02

    看来我实验室的水需要过滤一下,因为纯水机也有滤膜,就没有单独滤过

    一片枫叶(v2960432)发表:微膜过滤去除了水中的有机的和无机的紫外吸收的杂质以及微小颗粒。

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  • 有水有渝

    第10楼2016/05/03

    应助达人

    买一瓶市售的纯化水进一个看看是不是一样,进样瓶、进样针清洗一下。

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