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请问:没有凝胶渗透色谱的情况下,检测 大豆 有机氯 农残 采用哪个方法呢?

农残检测

  • 请问:没有凝胶渗透色谱的情况下,检测 大豆 有机氯 农残 采用哪个国标啊?尝试了5009.19中填充柱的固体前处理方法和5009.146粮食类前处理方法,前者回收率低,后者杂质峰太多,效果都不大理想。我用的色谱柱是DB-1701
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  • 雾非雾

    第1楼2012/12/13

    应助达人

    您可以试试日本官方的多残留一齐分析法(谷物,豆类)用C18净化除油的方法。

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  • 营养快线

    第2楼2012/12/13

    有具体的方法提供吗?

    雾非雾(mcds) 发表:您可以试试日本官方的多残留一齐分析法(谷物,豆类)用C18净化除油的方法。

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  • MMYG

    第3楼2012/12/20

    应助达人

    站内资料中有的

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  • 西北风

    第4楼2012/12/21

    应助达人

    日本一起分析法就可以的

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  • 西北风

    第5楼2012/12/21

    应助达人

    农药等同时检测方法

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  • lxl042

    第6楼2013/01/06

    请问这个方法处理油脂或油料您有试过吗?回收率能有多少啊?磺化法处理油料有做过吗?

    营养快线(leogoal) 发表:有具体的方法提供吗?

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  • DeeperBlue

    第7楼2013/01/07

    应助达人

    1)提取方法

    ① 谷类、豆类和种子类

    10.0g试样,加20mL水,放置15分钟。

    加50mL乙腈,均质后,抽滤。收取滤纸上的残留物再加20mL乙腈,均质后,抽滤。合并所得的滤液,加入乙腈准确至100mL。

    取20mL提取液,加入10g氯化钠和20mL0.5mol/L磷酸缓冲液(pH7.0),振摇10分钟。静置后,弃去分离的水层。

    十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(1000mg)中注入10mL乙腈,弃去流出液。柱中注入上述乙腈层,再注入2mL乙腈,收集全部流出液,加无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加2mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液溶解。

    水果蔬菜草本植物、茶和啤酒花

    水果、蔬菜和草本植物:称取20.0g样品。茶和啤酒花:称取5.00g样品。加20mL水,放置15分钟。

    加入50mL乙腈,均质后,抽滤。收取滤纸上的残留物再加20mL乙腈,均质后,抽滤。合并所得的滤液,加入乙腈准确至100mL。

    取20mL提出液,加入10g氯化钠和20mL0.5mol/L磷酸缓冲液(pH7.0),振摇10分钟。静置后,弃去分离的水层。乙腈层加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后的滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物加2mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液溶解。

    2)净化方法

    石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶(500mg/500mg)小柱中注入10mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液,弃去流出液。柱中注入1)所得溶液后,注入20mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液,全部流出液在40℃以下浓缩至1mL以下。加入10mL丙酮在40℃以下浓缩至1mL以下,再加5mL丙酮浓缩,除去溶剂。残留物溶解在丙酮:正己烷(1:1)混合溶液中,准确至1mL作为试验溶液。

    营养快线(leogoal) 发表:有具体的方法提供吗?

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  • 雾非雾

    第8楼2013/01/07

    应助达人

    这个方法做油脂可能不好,因为油脂里含油量实在是太大了。

    lxl042(lxl042) 发表:请问这个方法处理油脂或油料您有试过吗?回收率能有多少啊?磺化法处理油料有做过吗?

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  • lxl042

    第9楼2013/01/10

    请问这个方法是日本一齐分析法里的方法吗?感觉不太一样啊,有电子版的原稿可以提供吗?

    DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:

    1)提取方法

    ① 谷类、豆类和种子类

    10.0g试样,加20mL水,放置15分钟。

    加50mL乙腈,均质后,抽滤。收取滤纸上的残留物再加20mL乙腈,均质后,抽滤。合并所得的滤液,加入乙腈准确至100mL。

    取20mL提取液,加入10g氯化钠和20mL0.5mol/L磷酸缓冲液(pH7.0),振摇10分钟。静置后,弃去分离的水层。

    十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(1000mg)中注入10mL乙腈,弃去流出液。柱中注入上述乙腈层,再注入2mL乙腈,收集全部流出液,加无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加2mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液溶解。

    水果蔬菜草本植物、茶和啤酒花

    水果、蔬菜和草本植物:称取20.0g样品。茶和啤酒花:称取5.00g样品。加20mL水,放置15分钟。

    加入50mL乙腈,均质后,抽滤。收取滤纸上的残留物再加20mL乙腈,均质后,抽滤。合并所得的滤液,加入乙腈准确至100mL。

    取20mL提出液,加入10g氯化钠和20mL0.5mol/L磷酸缓冲液(pH7.0),振摇10分钟。静置后,弃去分离的水层。乙腈层加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后的滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物加2mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液溶解。

    2)净化方法

    石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶(500mg/500mg)小柱中注入10mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液,弃去流出液。柱中注入1)所得溶液后,注入20mL乙腈:甲苯(3:1)混合溶液,全部流出液在40℃以下浓缩至1mL以下。加入10mL丙酮在40℃以下浓缩至1mL以下,再加5mL丙酮浓缩,除去溶剂。残留物溶解在丙酮:正己烷(1:1)混合溶液中,准确至1mL作为试验溶液。



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