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塑化剂问题集锦?欢迎各位高手解答

  • o358160438
    2012/12/13
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 我最近在做塑化剂检测,遇到了诸多问题,我把它们整理了一下,希望同行们帮忙解答一下,谢谢。

    1.做标准曲线时,有三种物质低浓度响应不是很好,分别是DMEP(59,104,149,207)、DEEP(72,149,104,176)和DBEP(149,193,101,85)红色数字为定量离子。我想问一下大家做标准曲线这三种物质的最低浓度是多少?有没有技术上的方法避免这三种物质低浓度响应不好的方法?因为问对这三种物质的离子进行了选择(比如DEEP用 45 72 149 221)效果也不是很好。浓度在100PPB以下这三种物质响应不成线性。但是大浓度这三种物质响应才呈线性。

    2.对于液体样品,我想问呢一下用正己烷和乙腈提取的区别是什么?因为我看到有些方法用正己烷提取,有的用乙腈提取。

    3.对于最近比较火的酒样品,可否把他看成液体样品进行前处理不用过SPE柱进行提取上机呢?因为最近各大厂家都在提供方法,大多是推销自家的SPE。

    4.对于油脂含量的样品大家是怎么样做的?

    5.对于塑料制品的塑化剂大家的定量限是多少呢?因为塑料制品的前处理是按照GBT 21928-2008来前处理的。称了0.2g最后正己烷提取,稀释的倍数很大。况且有几种物质本身就有本底值,换算回去数值会很大。国标的检出限是50ppb,我想根本做不到这么低吧。希望有人解答一下。
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  • steven

    第1楼2012/12/13

    1. 定量离子选得太小,干扰较大。
    2. 一般GCMS测用正己烷提取,LC测用乙腈。
    3. 酒类样品可以不用SPE柱。
    4. 油脂类样品要用GPC分离。
    5. 检出限根据前处理方法不同会不一样,但一般50ppb应该可以。

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  • 蓝是那么的天

    第2楼2012/12/13

    应助达人

    在峰能分开的情况下最好用149做定量离子。

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  • tang566

    第3楼2012/12/13

    应助达人

    换成149做为定量离子,重新做下曲线。

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  • 安平

    第4楼2012/12/13

    应助达人

    分析食油中的塑化剂,有没有好的前出理方法?

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  • symmacros

    第5楼2012/12/13

    应助达人

    目前最多的是:一种是GPC,另外就是己烷-乙腈分配萃取,然后过SPE小住。

    安平(byron1111) 发表:分析食油中的塑化剂,有没有好的前出理方法?

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  • 千层峰

    第6楼2012/12/13

    1.DMEP我用59做定量的,可以做到0.05ppm,DEEP和DBEP没检测过。
    如果TIC中时单峰的,工作曲线可以配到0.5ppm,太低就不好了。
    浓度太低,引入的误差可能比较大。
    4.油脂样品可以先用正己烷除油脂。详情参考GB-T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定
    5.试剂本底值高是有影响,但我们可以做试剂空白,在计算的时候扣除试剂空白

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  • 马克思的战友

    第7楼2012/12/13

    应助达人

    要用专门柱子来做,别做下其它的样品又来做食品包装。食品包装中的邻苯检出限很低的。要求不同工业消费品。

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  • sunshinecoast

    第8楼2012/12/21

    0.05ppm除以稀释倍数250=0.0002mg/L,除了个别响应值大的几个,有些邻苯根本达不到这种检出限的。完全用21928做,谁敢说自己的仪器0.0002mg/L就能检出。像SGS测DEHP检出限也写的1.5ppm。那个滤纸过滤,不知道大家怎么操作的,我测滤纸里面都有塑化剂。还有定量离子,标样对照后不能完全按附录里的去做,还有那个DNP就不说了。个人觉得21928和21911都是很有问题的标准。

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  • steven

    第9楼2012/12/22

    0.05ppm应该是仪器的检出限吧,如果要稀释250倍肯定达不到的。一般检测公司也不会稀释这么大的倍数。

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