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求大神帮我看下我的方案,对不对

气相色谱(GC)

  • 我打算用内标法测量 混合醇中甲醇的含量(混合醇中C6 C8 C10 C12 C14等不含乙醇)

    我用乙醇做内标物,用氯仿做稀释用的。
    标准溶液打算配制5个标样,第一个甲醇加0.5g 乙醇加2g,再用氯仿稀释到10g.
    第二个甲醇加1g,乙醇加2g,再用氯仿稀释到10g,第三个甲醇加1.5g,乙醇2g, 用氯仿稀释到10g, 第四个甲醇加2g,乙醇2g,用氯仿稀释到10g, 第五个甲醇加2.5g,乙醇2g,用氯仿稀释到10g.

    样品:
    取2g样品,加2g乙醇,再用氯仿稀释到10g.

    由内标工作曲线 求出混合醇中甲醇的含量。
    我想问问我设计的实验思路有什么问题吗?如果有问题我应该怎么改进?
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  • 雨木霖

    第1楼2012/12/17

    你用什么检测器?
    10g氯仿里加0.5g甲醇1g乙醇的话绝对会超过FID的量程的

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  • valorb

    第2楼2012/12/17

    我有几个问题需要提醒楼主:
    1、甲醇和乙醇一般都是同时存在,采取乙醇做内标物能保证测试方法的准确度吗?
    2、内标法一般是配制一定浓度的标准溶液,通过测试计算出各组分的相对校正因子,然后计算样品中组分的含量。
    3、一般做工作曲线的方法时逐级稀释,而不是配制不同浓度。
    4、一个方法是否可靠不是一眼就能看出来的,需要进行方法验证。

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  • sunshine63

    第3楼2012/12/17

    你准备用什么柱子,千万别选错了柱子,还有用的是什么检测方法,是几阶程升?如果这些都没问题的话,那么我个人认为你的方案是没问题的

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  • 秋醉虞阳

    第4楼2012/12/17

    应该是FID,梯度还没设计好吧?现在母液浓度进肯定比较高了

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  • 粑粑娃

    第5楼2012/12/17

    我用的FID检测器 柱子SE-40,实验室分析,不是专业的。。

    sunshine63(v2659730) 发表:你准备用什么柱子,千万别选错了柱子,还有用的是什么检测方法,是几阶程升?如果这些都没问题的话,那么我个人认为你的方案是没问题的

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  • 粑粑娃

    第6楼2012/12/17

    看了内标法 内标物的选择,我感觉乙醇和甲醇的物理性质很像,而且样品中无乙醇,我就选它了。我不是专业搞分析的,在实验室做,我水平不是很到位,所以逐级稀释那个我也没有方案,不明白,从网上也找不到一个好资料。

    valorb(654456) 发表:我有几个问题需要提醒楼主:
    1、甲醇和乙醇一般都是同时存在,采取乙醇做内标物能保证测试方法的准确度吗?
    2、内标法一般是配制一定浓度的标准溶液,通过测试计算出各组分的相对校正因子,然后计算样品中组分的含量。
    3、一般做工作曲线的方法时逐级稀释,而不是配制不同浓度。
    4、一个方法是否可靠不是一眼就能看出来的,需要进行方法验证。

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  • 粑粑娃

    第7楼2012/12/17

    FID 还好,我走过柱子了 没超过量程,而且分离开了。但是挨的很近。

    雨木霖(mickeylin) 发表:你用什么检测器?
    10g氯仿里加0.5g甲醇1g乙醇的话绝对会超过FID的量程的

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  • 粑粑娃

    第8楼2012/12/17

    我试过几个星期了 采用的程序升温。分离效果蛮好的。现在就是差测含量了。做标准曲线没做好。

    粑粑娃(v2660297) 发表:我用的FID检测器 柱子SE-40,实验室分析,不是专业的。。

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  • 安平

    第9楼2012/12/17

    应助达人

    看看数据和色谱图如何?

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  • 粑粑娃

    第10楼2012/12/18

    今天我把样品用 氯仿稀释了 注入 谱图在下面。确实样品中有乙醇,我以前的白做了。。工作曲线都做好了。

    粑粑娃(v2660297) 发表:看了内标法 内标物的选择,我感觉乙醇和甲醇的物理性质很像,而且样品中无乙醇,我就选它了。我不是专业搞分析的,在实验室做,我水平不是很到位,所以逐级稀释那个我也没有方案,不明白,从网上也找不到一个好资料。

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