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液相色谱 双峰 溶剂效应

液相色谱(LC)

  • 做样条件 SPD-20A ,SHIMADZU VP-ODS 150*4.6

    车检样品送检,四氢呋喃溶解进样出峰情况如下 ,双峰!!!!当时就懵了 以为是进样针污染又事洗针又是洗通道, 没有任何效果,这可是重大事故 ,如果不是实验室的问题,那就是车间有污染,毫无头绪,又不敢谎报军情



    第二天开会上报领导, 大伙做实验验证情况 查了一上午,无解,没办法,把车间的人叫来,询问工艺流程,才查出原因 --------车间在生产过程中使用正庚烷

    一 进正庚烷 出峰时间如下



    用正庚烷:四氢呋喃=1:1 溶解样品,出峰如下



    正庚烷溶解样品



    原因总结:正庚烷极性很小,而四氢呋喃极性较强,两者对样品溶解性都还可以 正庚烷与四氢呋喃不能互溶分层 色谱柱为为非极性的 ,反相色谱,结果就像上面的种种 ,正庚烷,四氢呋喃各包裹一部分样品 先后出峰
  • 该帖子已被版主-蓝人加10积分,加2经验;加分理由:原创嘉奖
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  • yuduoling

    第1楼2012/12/20

    做生产检测需要与生产工艺紧密结合

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  • 815121yqxx

    第4楼2012/12/20

    样品里的正庚烷没有完全出去喽?楼主的态度值得学习

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  • zhx_fs_ln

    第5楼2012/12/20

    应助达人

    厉害这都能找出原因!真得注意用混溶试剂

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  • 若火流

    第6楼2012/12/20

    乙腈+甲醇 +少量乙酸

    Brooks(Brooks) 发表:流动相是啥?

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  • 若火流

    第7楼2012/12/20

    是应该多注意多注意一下 各种流动相的物理性质

    zhx_fs_ln(zhx_fs_ln) 发表:厉害这都能找出原因!真得注意用混溶试剂

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  • 若火流

    第8楼2012/12/20

    只可惜出于保密 我们的生产和检验结合的不是很好

    yuduoling(yuduoling) 发表:做生产检测需要与生产工艺紧密结合

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  • 若火流

    第9楼2012/12/20

    还有 工艺不是谁都可以看的 要授权的 很麻烦 我们这些小罗罗只能按规程做样得分 哪有机会指手画脚

    yuduoling(yuduoling) 发表:做生产检测需要与生产工艺紧密结合

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  • 若火流

    第10楼2012/12/20

    是很常见 那考考你 除了上面我说的那种情况出双峰 ,还有什么情况下会出双峰??

    老多_小多(emoc98311) 发表:溶剂效应在液相色谱很常见

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