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油漆及类似油漆中的涂层总含量Sn的前处理讨论？

  • 依风1986
    2012/12/20
    • 私聊

食品重金属及有害元素检测

  • Sn元素做为新增加的重金属元素，在玩具测试中有限值要求，我们在用ICP测试（或者AA，ICP-MS）测的只是总含量，化学反应活性可以分为干态活性和水溶液活性；元素周期表看,Pb比Sn金属性强;从金属活动性顺序看，Sn比Pb的金属活动性强。
    干态活性不需要生成水合离子，由于铅的金属键弱于锡，因此更易起化学反应，也就是说其干态金属性强于锡。而金属活动性顺序是指在水溶液中的活性，还要包括形成水合离子，由于锡离子的半径小，形成水合离子时放出的能量更多，导致其水溶液中的反应趋势稍大于铅，因此其金属活动性顺序靠前（强）。

    那么大家在消解样品中Sn时候该如何考虑，您怎么消解，单纯的加硝酸，最终我们是样品消解完定容到容量瓶中去！谈谈您的前处理方法，包括试剂的选择组合，反应条件等等
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  • 该帖子已被版主-huangza加3积分，加2经验;加分理由:话题讨论！
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  • 狼牛牛

    第1楼2012/12/21

    视频中我没做过 矿石中采用的是过氧化钠碱熔 但是根据国标来做 效果相当的不好

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  • 依风1986

    第2楼2012/12/21

    应助达人

    具体情况为何？

    狼牛牛(lang2899) 发表:视频中我没做过 矿石中采用的是过氧化钠碱熔 但是根据国标来做 效果相当的不好

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  • 狼牛牛

    第3楼2012/12/22

    至今仍不明白 作对一次也是灵光一现 不知道咋就成国标了

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:具体情况为何？

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  • 依风1986

    第4楼2012/12/22

    应助达人

    国标的指定应该是个严谨的过程啊！

    狼牛牛(lang2899) 发表:至今仍不明白 作对一次也是灵光一现 不知道咋就成国标了

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  • 狼牛牛

    第5楼2012/12/22

    嘿嘿 这个那就只能怪俺能力不足呀

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:国标的指定应该是个严谨的过程啊！

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  • 依风1986

    第6楼2012/12/22

    应助达人

    版主低调啊!

    狼牛牛(lang2899) 发表:嘿嘿 这个那就只能怪俺能力不足呀

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  • jianihao

    第7楼2013/01/07

    闷罐消解的话，听说容易爆炸；加热板消解的话，不太容易消解完全，而且时间也会比较长。大家有没有做过，一般闷罐需要消解几个小时，温度是多少了？取样量为0.1g左右合不合适，最小取样量为多少就行呢？

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  • 依风1986

    第8楼2013/01/07

    应助达人

    为什么会爆炸啊？难道没有预处理吗？取样像我们严格执行标准，最小称到10mg-50mg之间

    jianihao(jianihao) 发表:闷罐消解的话，听说容易爆炸；加热板消解的话，不太容易消解完全，而且时间也会比较长。大家有没有做过，一般闷罐需要消解几个小时，温度是多少了？取样量为0.1g左右合不合适，最小取样量为多少就行呢？

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  • jianihao

    第9楼2013/01/08

    因为油漆中含有很多有机物质，如果加入高氯酸的话，在高压下就容易发生爆炸。我看很多人说前处理的时候加反王水，或者过氧化氢，不过都是微波消解的。如果闷罐消解的话，硝酸、高氯酸、氢氟酸、盐酸，这四种酸加哪几种加多少ml合适呢？一般在多少度下消解几个小时呢？

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:为什么会爆炸啊？难道没有预处理吗？取样像我们严格执行标准，最小称到10mg-50mg之间

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  • 依风1986

    第11楼2013/01/08

    应助达人

    油漆涂层这块我们天天做，一般单纯的HNO3也搞定定，我们用的是CEM MARS5，一般我们加10mlHNO3,有时候可以选择5mlHNO3+2ml H202,或者选择8mlHNO3+ 1mlHCL,温度最高180度都OK了，半个小时足矣！

    jianihao(jianihao) 发表:因为油漆中含有很多有机物质，如果加入高氯酸的话，在高压下就容易发生爆炸。我看很多人说前处理的时候加反王水，或者过氧化氢，不过都是微波消解的。如果闷罐消解的话，硝酸、高氯酸、氢氟酸、盐酸，这四种酸加哪几种加多少ml合适呢？一般在多少度下消解几个小时呢？

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