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油漆及类似油漆中的涂层总含量Sn的前处理讨论？

依风1986

2012/12/20

食品重金属及有害元素检测

Sn元素做为新增加的重金属元素，在玩具测试中有限值要求，我们在用ICP测试（或者AA，ICP-MS）测的只是总含量，化学反应活性可以分为干态活性和水溶液活性；元素周期表看,Pb比Sn金属性强;从金属活动性顺序看，Sn比Pb的金属活动性强。
干态活性不需要生成水合离子，由于铅的金属键弱于锡，因此更易起化学反应，也就是说其干态金属性强于锡。而金属活动性顺序是指在水溶液中的活性，还要包括形成水合离子，由于锡离子的半径小，形成水合离子时放出的能量更多，导致其水溶液中的反应趋势稍大于铅，因此其金属活动性顺序靠前（强）。

那么大家在消解样品中Sn时候该如何考虑，您怎么消解，单纯的加硝酸，最终我们是样品消解完定容到容量瓶中去！谈谈您的前处理方法，包括试剂的选择组合，反应条件等等

分
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狼牛牛

第1楼2012/12/21

视频中我没做过矿石中采用的是过氧化钠碱熔但是根据国标来做效果相当的不好

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依风1986

第2楼2012/12/21

应助达人

具体情况为何？
狼牛牛(lang2899) 发表:视频中我没做过矿石中采用的是过氧化钠碱熔但是根据国标来做效果相当的不好

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狼牛牛

第3楼2012/12/22

至今仍不明白作对一次也是灵光一现不知道咋就成国标了
依风1986(xurunjiao5339) 发表:具体情况为何？

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依风1986

第4楼2012/12/22

应助达人

国标的指定应该是个严谨的过程啊！
狼牛牛(lang2899) 发表:至今仍不明白作对一次也是灵光一现不知道咋就成国标了

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狼牛牛

第5楼2012/12/22

嘿嘿这个那就只能怪俺能力不足呀
依风1986(xurunjiao5339) 发表:国标的指定应该是个严谨的过程啊！

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依风1986

第6楼2012/12/22

应助达人

版主低调啊!
狼牛牛(lang2899) 发表:嘿嘿这个那就只能怪俺能力不足呀

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jianihao

第7楼2013/01/07

闷罐消解的话，听说容易爆炸；加热板消解的话，不太容易消解完全，而且时间也会比较长。大家有没有做过，一般闷罐需要消解几个小时，温度是多少了？取样量为0.1g左右合不合适，最小取样量为多少就行呢？

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依风1986

第8楼2013/01/07

应助达人

为什么会爆炸啊？难道没有预处理吗？取样像我们严格执行标准，最小称到10mg-50mg之间
jianihao(jianihao) 发表:闷罐消解的话，听说容易爆炸；加热板消解的话，不太容易消解完全，而且时间也会比较长。大家有没有做过，一般闷罐需要消解几个小时，温度是多少了？取样量为0.1g左右合不合适，最小取样量为多少就行呢？

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jianihao

第9楼2013/01/08

因为油漆中含有很多有机物质，如果加入高氯酸的话，在高压下就容易发生爆炸。我看很多人说前处理的时候加反王水，或者过氧化氢，不过都是微波消解的。如果闷罐消解的话，硝酸、高氯酸、氢氟酸、盐酸，这四种酸加哪几种加多少ml合适呢？一般在多少度下消解几个小时呢？
依风1986(xurunjiao5339) 发表:为什么会爆炸啊？难道没有预处理吗？取样像我们严格执行标准，最小称到10mg-50mg之间

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依风1986

第11楼2013/01/08

应助达人

油漆涂层这块我们天天做，一般单纯的HNO3也搞定定，我们用的是CEM MARS5，一般我们加10mlHNO3,有时候可以选择5mlHNO3+2ml H202,或者选择8mlHNO3+ 1mlHCL,温度最高180度都OK了，半个小时足矣！
jianihao(jianihao) 发表:因为油漆中含有很多有机物质，如果加入高氯酸的话，在高压下就容易发生爆炸。我看很多人说前处理的时候加反王水，或者过氧化氢，不过都是微波消解的。如果闷罐消解的话，硝酸、高氯酸、氢氟酸、盐酸，这四种酸加哪几种加多少ml合适呢？一般在多少度下消解几个小时呢？

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