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仪器出问题,大家来出出招

  • qq250083771
    2012/12/21
  • 私聊

ICP光谱

  • 1、样品处理:

    称取水果样品2.0g,灰化,高氯酸、硝酸溶解澄清,定容。

    2、测定过程中,预备喷雾观察室的情况如下(如果正确,不会有上下波动,平滑的直线),测定其他样品时,就好着,仪器问题是

    不是可以排除?



    3、结果如下



    备注(Std00--03为标准;Sample1--3为1号样品,Sample4-5为2号样品)

    请大家观察结果,样品结果越来越偏小。

    4、问题:

    (1)、植物样品有机质较多,会不会灰化时不彻底,导致样品溶解有问题?

    (2)、从结果看,结果一点点的偏小,是不是仪器处于半堵的状态?

    (3)、还是有其他问题?

    欢迎各位前辈指教,在此谢过了!
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  • tang566

    第1楼2012/12/21

    应助达人

    锰和铁在降低,铝在降了后,在第4个样又升高了,有可能是样品没消解完全。
    清洗下雾化器后排查下。

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  • qq250083771

    第2楼2012/12/21

    应助达人

    1--3是一个样品 4--5是一个样品 雾化器有点堵 但是没有全堵 已经排查了

    tang566(tang566) 发表:锰和铁在降低,铝在降了后,在第4个样又升高了,有可能是样品没消解完全。
    清洗下雾化器后排查下。

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  • tang566

    第3楼2012/12/21

    应助达人

    哦,找到问题点,处理好了就ok.

    qq250083771(qq250083771) 发表:1--3是一个样品 4--5是一个样品 雾化器有点堵 但是没有全堵 已经排查了

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  • qq250083771

    第4楼2012/12/21

    应助达人

    只是排除上述问题 还没解决

    tang566(tang566) 发表:哦,找到问题点,处理好了就ok.

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  • 砂锅粥

    第5楼2012/12/22

    应助达人

    楼主用的是不是玻璃同心雾化器?如果是的话可以拿个手电筒观察一下雾化器喷雾效果。

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  • 悠旸

    第6楼2012/12/23

    应该是雾化器堵了造成的结果,楼主已经印证了。

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  • 光哥

    第7楼2012/12/24

    应助工程师

    在这些元素当中,Ni、Cu受污染的情况相对比较少,而Fe、Al、Zn这三个元素相对容易受污染,并且刚好这三个元素是持续下降而Ni、Cu基本不变。
    因此是否考虑要清洗整个进样系统?或者LZ配个和上述Fe、Al、Zn类似浓度的标液,走个长时稳定性,看是否也是下降趋势。

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  • wuym

    第8楼2012/12/24

    越测越低,有点像进样系统有残留,或是基体效应。多冲洗,进样时间长一点,等稳定后再测。

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  • xfj5201314

    第9楼2012/12/24

    会不会有什么杂质引入?

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  • sersun

    第10楼2012/12/24

    必是雾化器喷头堵了无疑,消化没做好,要注意样品前处理!

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