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液质响应突然降低!!!

  • zhouxuan_yoyo
    2012/12/21
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 做的血药浓度检测,前一天做液质响应还是正常的,50 ng/ml的样品(血浆+药物得到的浓度,过了SPE柱处理)响应大概有2*10的5次方,但今天做的时候只有3000了,待测化合物和内标都一样很低。目前已经基本上排除了样品、流动相和柱子的问题(用前一天的样品做响应还是很低(ps. 我的样品比较稳定);流动相先怀疑有污染,但是重新配了2次都很低;我把色谱柱卸下来直接连接响应还是低)。质谱方面,实验室的老师用标样进样(不经液相直接进质谱)响应正常。

    如果质谱没问题的话那应该是液相的问题,我看了看液相进样应该是吸到位了的,好像也没觉得有什么地方漏液。

    这个试验以前做过很多次重来没有出过响应低的问题,麻烦大家看看究竟是什么原因!
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  • zhouxuan_yoyo

    第1楼2012/12/21

    自己顶一下!

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  • yzulcl

    第3楼2012/12/22

    应助达人

    “质谱方面,实验室的老师用标样进样(不经液相直接进质谱)响应正常。”

    这就说明质谱没问题。

    问题要么在液相(主要关注进样器部分:针、针座、阀,还有管路连接有没有堵或漏);要么在样品。再排查排查吧。

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  • steven

    第4楼2012/12/24

    我们实验室有过一次这样问题,查了一圈,最后发现时进样注射器漏了。

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  • 小丶风

    第5楼2012/12/24

    把方法设置时间短一点,不连质谱
    多次进样,每进样一次把样品瓶使用精密天平称重一次,看看进样针定量环是否准确
    虽然麻烦点。。。。

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  • qiekuang

    第6楼2012/12/24

    重新自动调谐,先做一遍 检查调谐 看报告能否通过检查

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  • zhouxuan_yoyo

    第7楼2012/12/26

    是AB SCIEX的4000QTRAP

    sukiliang(sukiliang) 发表:你们的是什么的液质

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  • 人散曲终

    第8楼2012/12/26

    先用调谐液对质谱进行调谐,看看是否有问题,有6通阀的话,可以尝试用手动进样来排除是否是液质的问题,质谱没有问题的话。我觉得可能是液相的问题,自动进样器吸样准确否?更换液相到离子源所有的Peek管路,柱子也可以尝试更换,有些时候会吸附样品,流动相没问题吧?然后是什么品牌的液相呢?岛津的自动进样器也需要Purge的,否则会有气泡。

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  • wlj

    第9楼2012/12/31

    我也用4000的,感觉不是质谱的问题,没必要去调谐,因为在MS ONLY的情况下进样相应没问题,那质谱条件已经是没问题的了,问题肯定在液相这里,可能是自动进样器出了问题。

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  • ie4680180

    第10楼2012/12/31

    应助达人

    自动进样器出了问题,那标样为啥有响应呢?基质问题吧

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