【生活中的仪器分析】白酒中塑化剂的快速检测

白酒中的“塑化剂”快速检测

1.5仪器测定

标准曲线至少包括5个浓度点（不包括零点）：

1.6样品进样

样品进样的程序为：溶剂空白、标准溶液、溶剂空白、样品空白、样品添加与样品。一次进样多于4个样品，则每4个样品后，标准溶液重复进样一次。

2.1提取溶剂的选择

邻苯二甲酸酯难溶于水，但溶于大多有机溶剂。本方法比较了实验室较为常用的甲醇、乙腈、丙酮和正己烷作为提取剂的提取效果，结果表明，丙酮提取效果较差；甲醇提取效果好，但其与水互溶，难以浓缩；正己烷与乙腈的提取效果不存在显著差异，均可满足分析要求，但正己烷不溶于水，与水易分层，因此选用正己烷作为提取溶剂。

2.2色谱条件的选择

PAEs是一类极性较弱的化合物，含有苯环，色谱柱应选用非极性或弱极性的固定相。实验表明非极性的HT-8型毛细管柱在适当条件下对16种PAEs均有很好的响应和分离度，故将其作为试验用色谱柱。

2.3方法的线性范围和检出限

本研究采用外标法进行定量，以各目标化合物的质量浓度为横坐标，响应值的峰面积为纵坐标建立标准曲线，线性范围、回归方程及相关系数见下表，线性相关系数均高于0．999。在基体中进行添加回收试验，在优化的色谱条件下，按信噪比(S／N)为3计算方法的检出限(LOD)，按(S／N)为l0计算方法的定量限(LOQ)，方法的LOD和LOQ分别为0．005-0．05 mg／L及0．02-0．2 mg／L

2.4实际样品的分析

2011年6月以来，本实验室采用该方法对来自口岸的1500个样次的进出口食品进行了PAEs物质检测，结果表明DEHP、DINP、DBP的检出率较高，根据GB 9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》中规定的DEHP、DINP、DBP在食品中的特定迁移量限值分别是1．5mg／kg、9．0 mg／kg、0．3 mg／kg为判断依据，共检出不合格食品32样次，涉及饮料、香精香料、糖果、饼干、油脂类食品、油脂等。

建立了液液萃取GC—MS法测定白酒中16种PAEs化合物的分析方法。该方法的灵敏度、精密度和检出限都能满足日常检测分析的要求，具有快速、灵敏度高的特点，适合于白酒中PAEs化合物的分析。