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喷针堵塞有哪些原因?

液质联用(LCMS)

  • Thermo 的TSQ Quantum Ultra 用了一年,堵了三根喷针,平时做样品自认为已经很注意了,过滤膜,离心什么的都做,真心有点儿害怕了。请大家帮忙解惑,谢谢
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  • sukiliang

    第1楼2012/12/25

    哈,实际过滤膜也是有技巧的!最后上机定容1ml的,过滤膜的时候只有前面的0.5是比较清晰的,如果全部打下去的话估计样品还是有点脏的!(我曾经做过饲料,因为没过柱直接过滤膜上机就发现这问题。)

    还有平时流动相如果是有盐的话,建议你跑完样以后用大比例水和不低于5%的有机相冲洗。

    zyh87_(zyh87_) 发表:Thermo 的TSQ Quantum Ultra 用了一年,堵了三根喷针,平时做样品自认为已经很注意了,过滤膜,离心什么的都做,真心有点儿害怕了。请大家帮忙解惑,谢谢

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  • zyh87_

    第2楼2012/12/25

    我一直做生物样品,以前样品量比较少,只能用13000r/min的转速离心,液质联用定量时,堵过一根针;后来的样品量比较大了,我是先过滤膜再离心,还是堵了第二根针;最近用来做单质谱定性,堵了第三根针。

    sukiliang(sukiliang) 发表:哈,实际过滤膜也是有技巧的!最后上机定容1ml的,过滤膜的时候只有前面的0.5是比较清晰的,如果全部打下去的话估计样品还是有点脏的!(我曾经做过饲料,因为没过柱直接过滤膜上机就发现这问题。)

    还有平时流动相如果是有盐的话,建议你跑完样以后用大比例水和不低于5%的有机相冲洗。

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  • sukiliang

    第3楼2012/12/25

    = =!你的生物样品十分的强大!我基本是做药物的检测,还没接触过生物样品

    zyh87_(zyh87_) 发表:我一直做生物样品,以前样品量比较少,只能用13000r/min的转速离心,液质联用定量时,堵过一根针;后来的样品量比较大了,我是先过滤膜再离心,还是堵了第二根针;最近用来做单质谱定性,堵了第三根针。

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  • steven

    第4楼2012/12/25

    样品脏,喷针就容易堵,有时候过滤膜和离心也不一定能完全去除掉。
    堵了就取下来维护一下
    我们10月份换了一个电喷雾针,现在就已经感觉有些堵了。

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  • 胜邪

    第5楼2012/12/25

    经常把源取下来用1ML/min的大流速,分别用水,和有机相冲一冲。
    下面垫一张滤纸,吸走冲洗的溶液。

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  • zyh87_

    第6楼2012/12/25

    这方法我试过,有一根针堵死了,根本冲不出来;还有一根,液体管路没堵,鞘气和辅气管路堵了,导致进样时不能气化。唉……

    胜邪(nankingee) 发表:经常把源取下来用1ML/min的大流速,分别用水,和有机相冲一冲。
    下面垫一张滤纸,吸走冲洗的溶液。

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  • zyh87_

    第7楼2012/12/25

    您也遇到相关问题了,用的哪家的仪器?

    steven(myoak) 发表:样品脏,喷针就容易堵,有时候过滤膜和离心也不一定能完全去除掉。
    堵了就取下来维护一下
    我们10月份换了一个电喷雾针,现在就已经感觉有些堵了。

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  • steven

    第8楼2012/12/25

    是WATERS的UPLC-TQD,工程师建议可以用稀硝酸超声一下。

    zyh87_(zyh87_) 发表:您也遇到相关问题了,用的哪家的仪器?

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  • DeeperBlue

    第9楼2012/12/25

    应助达人

    我们做茶叶农残检测。茶叶比较脏,也堵针。我们每周清洗并超声一次。

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  • liangyan15520

    第10楼2012/12/25

    我用的是热电的液质,一年半喷针也堵了三根了,不知道有什么挽救措施,拿下来超声也试了没有效果,据说只有废掉。还忘知道怎么拯救的人支个招。是不是热电的容易堵?还是别家的也这样?

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