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三种气相色谱仪检测器的清洗维护

气相色谱(GC)

  • 在色谱操作过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将检检器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的检定器时加热要多加小心,例如通常以氚 源作成的电子捕获检定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注 入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。

    若以上方法都不能解决沾污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,用注射器注入测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸。

    一、热导检测器的清洗

    将丙酮,乙醚,十氢萘等溶剂装满检定器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热检测器,通载气冲洗数小 时后即可使用。

    二、氢火焰离子化检测器的清洗

    当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气并将检测器炉温升至120度以上,从进样口 先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1~2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重 复上述操作或卸下清洗。

    当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300~400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。

    洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,最好先在120度保持数小时之后,再升至工作温度。

    三、电子捕获检测器的清洗

    电子捕获检测器中有放射源,通常为Ni63,因此要特别小心。

    先拆开检测器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心,绝不能与皮肤接 触,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温 度,几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。
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  • 荆棘鸟

    第1楼2012/12/25

    应助达人

    电子捕获检测器不让用户拆开自己清洗吧?

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  • 第2楼2012/12/25

    ECD据说也可以通氢气,就是比较危险

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  • laidekeai

    第3楼2012/12/27

    ECD不能自己拆,有放射性。
    还有个问题,TCD如果不能拆下来,又该怎么维护?

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  • 雨木霖

    第4楼2012/12/27

    表示此文章参考看看即可,别太认真,尤其是拆ECD那一段

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  • xiao-jin

    第5楼2012/12/27

    我个人有二点不同看法,1、TCD检测器体积都是微量的,能否将清洗液灌入,大家试试在说。2、ECD检测器源片是绝对不能拆开的,特别对于客户没有专用工具和手段来重新装好。我以一个老色谱人给使用ECD检测器的操作者说,千万不要自行拆卸ECD检测器,到时间是误人误己啊!

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  • csc_0769

    第6楼2012/12/27

    TCD也不好拆吧,里面的热导丝太细了,一不小心容易弄断,就废了...一般情况下ECD也是不好拆的。

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  • zyl3367898

    第7楼2012/12/27

    应助达人

    不要拆ECD,安全第一,生命更重要。

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  • wangtao0726

    第8楼2012/12/27

    没有那么可怕吧。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:不要拆ECD,安全第一,生命更重要。

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  • laidekeai

    第9楼2012/12/27

    楼上,万事小心,上心。
    有些潜在的危险,是你预料不到得。

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  • 荆棘鸟

    第10楼2012/12/31

    应助达人

    我也是看过一篇说是通氢气热清洗ECD检测器,但是没敢去试。

    尘(fjh26) 发表:ECD据说也可以通氢气,就是比较危险

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