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GC-MS测定日用品中苯并三唑类的含量

燕飞

2012/12/27
《分析仪器》

气质联用（GCMS）

苯并三唑，有机化合物，又名苯丙三氮唑、苯并三氮杂茂、连三氮杂茚、苯三唑等，是白色到浅粉色针状结晶。溶于醇；苯；甲苯；氯仿,二甲基甲酰胺及多数有机溶剂，微溶于水，易溶于热水，易溶于碱性水溶液中。所以本方法是以甲苯为溶剂萃取样品中的苯并三唑类紫外吸收剂。

1 适用范围

本方法适用于塑料、纺织物、纸张、木材、油墨、金属中苯并三唑类紫外吸收剂含量的测定。

2 检测物质缩写

UV-320：2-(3,5-Di-tert-butyl-2-hydroxyphenyl) benzotriazole

UV-350：TinUVin 350

UV-328：2-(2’-hydroxy-3’,5’-di-tert-amylphenyl) benzotriazole

UV-327：2-(3’,5’-Di-tert-butyl-2’-hydroxyphenyl)-5-chlorobenzotriazole

3 仪器设备

Agilent 6890-5975系列或同等性能仪器，色谱柱：DB-5HT，水浴超声装置，相关萃取溶剂及标准物质。

4 标准溶液及曲线

用甲苯稀释混合标准溶液至对应的浓度得到混合标准工作液，曲线取0.5，2.0，5.0，10，20五个点。

5 测试步骤

准确称取1.0g样品，放入25mL旋口瓶中；加入10mL甲苯，旋紧瓶盖；将旋口瓶放入50℃水浴超声波中，超声30分钟；将样品用0.2 um尼龙微膜针筒式过滤器过滤，上GC-MS分析。

分析条件：进样口温度260℃，升温程序：100℃（1min） 60℃/min 180℃（2min）5℃/min 220℃，post run 300℃（1min）

6 结果计算

计算公式：

苯并三唑含量（mg/kg）=C*V*DF/W

其中，

C—定量峰仪器读数（mg/L）

V—萃取的体积（mL）

W—样品重量（g）

DF—稀释倍数

报告结果修约到“个”数位，最低报告检出限5mg/kg

7 参考标准

EPA 3550C:2007 超声波萃取法

EPA 8270D:2007 以GC-MS测定半挥发性有机物

附上几种物质对应的质谱图：

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燕飞

第1楼2012/12/27

怎么发不上图片啊……

0

arvid2007

第2楼2012/12/27

的确，没看到质谱图啊
采集的质荷比是多少？

0

蓝是那么的天

第3楼2012/12/27

应助达人

这几个我们都是用HPLC测试。

0

燕飞

第4楼2012/12/27

你们用HPLC检出限做到多少啊？
蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:这几个我们都是用HPLC测试。

0

蓝是那么的天

第5楼2012/12/27

应助达人

用HPLC可以做到0.1mg/kg。
燕飞(mansonyang) 发表:你们用HPLC检出限做到多少啊？

0

燕飞

第6楼2012/12/27

终于能发上图了

0

zhq95

第7楼2012/12/30

因为脱离不了生活，所以很注重这些涉及日常生活的检测，支持下。

0

symmacros

第8楼2012/12/30

应助达人

能不能看看标样和样品的色谱图？

0

arvid2007

第9楼2012/12/30

那挺不错的，能做到这个检出限
蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:用HPLC可以做到0.1mg/kg。

0

ruan651209

第10楼2012/12/31

既然是紫外吸收剂，我想液相加紫外应是首选。

0

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