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检测池污染的纠结

  • houjjun
    2012/12/30
    食品检测
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 检测池污染的纠结





    一次实验过程中发生了一件“奇怪”的事,解决了好几天才解决,现在想起来还记忆犹新。


    头一天实验进行的很顺利,下班前也是按以往的操作,冲洗完仪器,断电、关门、走人。第二天上班也是按正常的操作步骤,开机、平衡、进样。刚进第一针,问题就出现了,基线吸光值突然达到4000mAu,而且居高不下。

    起初我们分析认为,应该是检测池污染,就用流动相进行冲洗,结果冲洗了两个小时,尽然没有变化。又用纯甲醇冲洗了很长时间,还是没好转。这就有些怪了,难道不是检测池污染。

    于是我们怀疑是不是氘灯没有启辉,打开机箱一看,没有问题啊,氘灯和以前一样发出较强的紫光。

    有人怀疑是不是色谱柱的问题,比如色谱柱污染了。于是我们把认为是肯定没问题的几根色谱柱找了出来,接上去一根,走了一会,没反应,又换了其它的几根,依然没反应。喔,这是什么问题,怎么一点变化都没有呢。

    接下来实验室的同志们经过一番讨论,也没讨论出好的解决方法。大家一致认为该向厂家工程师等更专业的技术人员求助吧。经过和专业技术员的交流与沟通后,我们就按他的说法对可能存在问题的地方进行一一排查。首先要确定是光路问题引起的故障还是液路问题引起的。

    先进行全波长扫描,看扫描图参比路、样品路的特征峰形和能量情况。结果参比路正常,样品路走出的谱图不对。

    这就好办了,是液路的问题。接下来我们又做了停泵全波长扫描,样品路依然有问题。那问题就集中了,一是检测池污染,二是进入检测池的流动相有问题(污染或用错等)。

    首先我们要排除流动相的问题,先换了绝对是没问题的甲醇,用泵直接往检测器泵液(短接了进样阀和色谱柱等装置),结果吸光值没变化,还是4000mAu。那问题可以确定了,肯定是检测池污染了。

    问题找到了,那这个工作相对就简单了。接下来我们用超纯水、纯甲醇、异丙醇、稀硝酸反复的对检测池进行冲洗,一遍又一遍,一次又一次的进行了很多次,就是不见好。天哪,这是什么情况,难道就像大家常说的就得换检测池了吗?还是我们把问题找错了。

    没办法,还是请教专家吧。我们把情况说明后经专家讲解,确定问题肯定是出在了检测池。但检测池污染的解决方法得针对不同污染物,不同污染形式及污染程度等具体情况进行有侧重的采取解决办法。这些情况我们也没注意,怎么污染的,什么引起的,污染到什么程度等我们都是不确定的,但前面的冲洗既然没效果,说明方法肯定不对。专家建议我们冲洗后用高纯氮气对检测池进行吹洗,而且从进液口和出液口轮番吹,并且要多次的冲洗、吹洗,直到正常为止。

    结果真的神奇,经过第二回合的吹洗后,仪器奇迹般的好了。哎,真是的,小小问题,给我们带来了这么多麻烦。不过通过这次维修我们学到了很多东西,也算有喜有忧吧,收获自然是第一位的了。

    经分析本次故障应该是检测池中存在一个吸光值很大的脏东西。单靠冲洗是很难冲洗掉的,但通过正反冲洗及用压力稍大的高纯氮气反复冲洗才能冲洗掉。

    接下来我就专家的指导意见做简单的分析整理后分享于大家。

    检测池污染一般有几种:

    1. 有气泡,用流动相长时间冲洗,效果不好的话可换为纯甲醇冲洗,如还不行用高纯氮气吹洗;

    2. 缓冲盐污染,用纯水或有机相含量较低的水溶液冲洗;

    3. 铁锈等金属氧化物污染,用稀硝酸冲洗,后依次用纯水、甲醇冲洗;

    4. 油脂污染的,用甲醇、异丙醇及丙酮等有机试剂冲洗;

    5. 不溶于水、有机溶剂、稀硝酸的固体颗粒污染的,要有高纯氮气大流量吹洗;

    6. 以上各步均可采取正反向冲洗或吹洗,还不行的,可能就得重装或换检测池了;

    7. 纯净水变质污染,用有机试剂冲洗。

    检测池污染会给分析人员带来很多麻烦,所以预防污染就很必要了,下面就介绍下:

    1. 流动相和样品使用前都要过滤;

    2. 仪器及色谱柱长时间不用,再用时要先冲洗,冲洗液不要流进检测池;

    3. 液路污染时,清洗液路的液体不要流入检测池;

    4. 每天做完样后要对系统进行冲洗,依次用流动相,低含量的有机相水溶液,有机试剂(甲醇或乙腈);

    5. 每次开机做样前要对系统进行冲洗,依次用有机试剂(甲醇或乙腈),低含量的有机相水溶液,流动相;

    6. 检测池连接管入口及出口要尽量封闭(和系统管理连接,并且保证另一端密封),防止灰尘及其它赃物进入,尤其是入口更得注意;

    7. 尽量避免用手触摸检测池连接管入口及出口端,避免手上的赃物及油脂污染检测池;

    8. 换溶液时要特别注意,不互溶的或是其反应的不同溶液(或试剂)不要直接互换,要先用水等中间液过度。
    小小心得与大家分享,如有不合理之处请大家多多指导,先行多谢!
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  • jhjs_123

    第1楼2012/12/30

    哦,有道理。流通池污染常有的事,这个知识和技巧的了解和掌握

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  • jhjs_123

    第2楼2012/12/30

    要有一种不会被污染的流通池就好了,就不会在这个问题上烦恼了

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  • houjjun

    第3楼2012/12/30

    做个参考吧,能起到些作用是最好的了

    jhjs_123(jhjs_123) 发表:哦,有道理。流通池污染常有的事,这个知识和技巧的了解和掌握

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  • houjjun

    第4楼2012/12/30

    现在还没有,这个还没办法,只能减少不能避免。

    jhjs_123(jhjs_123) 发表:要有一种不会被污染的流通池就好了,就不会在这个问题上烦恼了

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  • jhjs_123

    第5楼2012/12/30

    但愿能用上,收藏了

    houjjun(houjjun) 发表:做个参考吧,能起到些作用是最好的了

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  • jhjs_123

    第6楼2012/12/30

    那还得在这方面继续学习,加强了。

    houjjun(houjjun) 发表:现在还没有,这个还没办法,只能减少不能避免。

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  • houjjun

    第7楼2012/12/30

    有好的建议或想法也可以提一下哈,共同学习进步

    jhjs_123(jhjs_123) 发表:那还得在这方面继续学习,加强了。

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  • zyl3367898

    第8楼2012/12/30

    应助达人

    不错,有类似的情况也试着这样做。

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  • houjjun

    第9楼2012/12/30

    缓冲盐污染的情况多些

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:不错,有类似的情况也试着这样做。

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  • 小虾米

    第10楼2012/12/30

    检测池污染,一般很难洗好吧?

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