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苹果与荧光的故事

  • 东北生长的苹果
    2012/12/30
    色谱
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 初次相遇

    原子荧光分光光度计是实验室中一种很普遍的仪器,虽然说普遍,可是苹果的实验室之前测砷,都是用DDC银法的,每个月都饱受氯仿的熏陶之苦,所以分外盼望着荧光的到来。千盼万盼,终于在四月份的时候把荧光给盼来了。

    亲密接触



    全力把箱子挪进屋里。



    已经安装到了工作台上。



    厂家的工作人员在进行调试



    这是废液桶



    这是普析专用的管架





    侧影



    钢瓶

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  • 东北生长的苹果

    第1楼2012/12/30

    砷、硒、汞灯各两个































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  • 东北生长的苹果

    第2楼2012/12/30

    相处时光

    之前苹果从来没有接触过荧光这方面的仪器,只是在论坛或者Q群里看到大家讨论,非常羡慕,虽然说四月份要给配原子荧光,但是苹果却一点事先准备工作都没有做。

    苹果实验室本次配置的荧光是普析公司的PF6非色散原子荧光光度计,配件包括:显示器、机箱等。是由厂家来人上门安装调试的。苹果负责的项目是水中的砷和硒,而下面则是苹果在检测砷的过程中遇到的问题。

    遭遇坎坷,第一个下马威

    调试的过程有些小插曲,首先,因为我们的盐酸纯度不够,读本底空白的时候,就一直出峰,而且极其不稳定(曾经用氩气吹了通宵,不过苹果现在也没明白这个吹是个啥意思),试剂商店的盐酸五花八门,都各买一瓶来试也不行,由于盐酸是严格控制的化学试剂,我和科长经过多方打听,知道当地防疫部门用的是天津科密欧的盐酸,只有郊区的一家试剂商店有卖,可是必须让我们出具相关证明来购买盐酸,好说歹说,总算卖给我们一大瓶(约3000mL),拿回单位连夜调试,等苹果第二天上班一看,好家伙,一大瓶只剩下瓶底了,(这量还真不是盖的,比苹果能喝多了),苹果临危受命,冒充其他单位实验室的人员,厚着脸皮去那家试剂商店又买了一瓶,不过总体效果还是一般,后来又打听到说北京化工厂的盐酸好,又买了一瓶,和天津生产的效果差不多,但购买较容易,所以最终选择北京化工厂的盐酸。

    盐酸方面的问题排除了,以为就不会再有试剂方面的问题出现了(这个想法让苹果在后来的实验过程中,吃了很大的苦头。)在厂家人员的指导下,学习熟悉操作规程,仪器结构以及管路的走向及仪器的工作原理。

    二遇坎坷,再遇麦城

    由于操作不够熟练,五六月份的检测还是送省完成,七月开始自己操作,恰恰这个月苹果就吃了其它试剂纯度不够的亏。我们使用的硼氢化钾、氢氧化钾、硫脲都是国药的,抗坏血酸是和测总磷的同事共用,水是普通的去离子水。

    硼氢化钾溶液:称5.00g氢氧化钾溶于1000mL水中,再称20.00g硼氢化钾溶液溶于此溶液中,这个都是现用现配的。

    盐酸溶液:5%浓度。

    硫脲-抗坏血酸混合溶液:25g硫脲溶于500mL水中,再称25g抗坏血酸溶于此溶液中。

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  • 东北生长的苹果

    第3楼2012/12/30

    第一次的结果

    七月常规检测数据。

    负高压是280.00V,原子化器温度是200℃,B道主灯及辅灯电流是30mA



    不知道是没有反应完全还是什么原因,这次的曲线空白是-0.61和样品空白是-1.26,都接近0左右,而且标样的标准值是0.137±0.0137mg/L,而我做出来的标样含量是0.135mg/L,这个结果让我很受鼓舞,第一次独立操作,就做到这个程度,自己太满意了。

    可是荧光马上就给自己来了一个下马威。

    7.25,当地的某实验室请我们帮忙测个砷的样品,前一周刚刚测过,所以苹果自信满满,接纯水,溶试剂,开机启动,曲线空白还算正常,-1.56,其他点子荧光值比前一周的要偏大一些,样品空白却出了岔头,49.44,导致标样差了好多,这样一来,外来的砷样品含量测定我就一点把握都没有。仪器设置没有任何改变。



    再测了第二次,因为感觉荧光值照上一周有点偏大,所以这次把灯电流调为27(其实这就是苹果没有认真看普析手册的结果)曲线空白是-3.45,样品空白是29.28,稍小了一点,可是标样还是偏小,砷含量也比前一次有很大变化,依然不敢确信。



    此时,苹果的自信已经完全被打败了。

    又测第三次,真是诡异,曲线空白是1.16,样品空白居然是-33.14,这次荧光值都有点偏大,标样倒是回来了,可是砷样品的含量我还是没有太大的把握。最后按照第三次的数据报给委托的实验室。



    可能大家觉得有点怪,为什么苹果每次做的曲线都是不一样的呢,其实,苹果每次做曲线都是从0-10.00,一次做十个点子,然后再经过拟合后,剩下六个点子,再成线继续做样品,这也是苹果不太自信的结果,因为做六个点子,总是曲线不理想,尤其是1.00那个点子,总是要偏小一些。

    这次的帮忙,苹果感触很大,自己胆小子,仪器不敢做太大的调试,比如调砷灯的光斑总是不能居中十字花、比如灯电流的大小、比如载液的管路卡子那个45度等等,自己反复的回想了几天,决定不能光靠厂家给讲解的那点东西,要自己来亲自动手调试积累经验。于是,821号开始,苹果就开始了曲折的调试之路。

    相处磨合期

    8.21,灯电流为40



    曲线空白为-2.76,样品空白为90.08

    8.21第二次,灯电流为33



    曲线空白是-0.56,样品空白是7.19,两个空白还算是接近。做了七个标样,有两个偏低,不在标准值范围内的,剩下的五个有两个在下限附近,另外三个还算勉强真值附近,这个时候,苹果心中总是有一个误解,就是荧光测样品,平行性应该和分光光度计差不多,荧光值不会差这么多,所以这七个数值一出来,苹果还是非常不满意,因为平行性太差了。后来,经过跟厂家沟通,被告知,荧光测样品,就算是同杯位反复测量,也不可能只差几个荧光值的,最少都要差个2030个呢,苹果这才稍稍有些释怀。

    8.23第一次,灯电流为35



    有了前一次的成功,苹果又恢复了一些自信,可是仪器又给苹果浇了半盆凉水。曲线空白是-4.69,样品空白是-4.37,可倒好,两个空白倒是平行,可是标样全部都偏大了。

    8.23第二次,灯电流还是35



    我重新稀释了一个20倍的标样,曲线空白是1.67,样品空白是38.91,标样只有一个在范围内,而且还是偏低。

    8.24灯电流35



    曲线空白是51.33,样品空白是46.06做了六个标样,两个稀释比的,都在范围内。因为用掉了一瓶氩气,所以苹果的调试工作暂时告一段落。不过在这段休整期间,苹果不断的回想自己的操作过程,发现如果采用自动稀释的话,1.00那个点子的荧光值总是偏小,总是要舍弃这一点曲线才是很好的,如果是手动稀释的话,就不存在这个问题。正巧这期间,普析厂家的技术人员来单位回访,针对这个问题,进行了一番讨论,厂家说,他们也建议尽量用手动稀释,这样可以避免由于因为进样量少而影响荧光值。

    九月,虽然改回了正确的溶液浓度,但是标样的结果却又不是很理想,总是偏低,高浓度还可以,低浓度却总是相差很大,也就是说,如果考核的盲样中,砷含量很小的话,我的检测结果精度是很差的。恰恰这时,能力验证的考核来到了,又一次把苹果折磨的够呛。详见:苹果的第一次验证。

    千呼万唤,苹果的师傅终于来苹果这里内审来了,其实主要就是来看我的荧光操作来了,配置试剂一系列准备之后,师傅肯定了我前段操作上的努力,只是发现我受试剂不纯的原因影响很大。因为之前,苹果做砷的曲线一直还算不错,只是空白有些偏大,所以导致对于低浓度的样品含量不敢十分确定。于是,师傅大胆的做了一个尝试,就是把原来5%的硫酸盐载流变成了,用5%稀释硫脲混合溶液来作为载流,严格按照普析手册上写的,灯电流就是35,调试仪器,以获得最大的荧光值。当天的效果真的不错,因为载液变成了混合溶液,所以曲线空白和样品空白都在0左右,曲线的最大点,虽然照手册上的数据小了一点,不过也超过了2000荧光值,反复测试了几次后,效果还是很好,只是师傅再三叮嘱,测试完毕后,一定要多清洗几次,因为是两个人交叉使用,所以避免污染管路,给别人造成不必要的麻烦。

    加深感情

    十月和十一月份的化验,都是按照师傅的方法去分析的,只是发现,十月份的分析中,曲线空白和样品空白居然能差到15个荧光值左右,反思后又跟师傅电话沟通,觉得还是混合溶液的反应时间不够,十一月份就好了很多。

    终成正果

    至此,苹果的荧光调试算是告一段落了,总结:一、事先的准备工作没有做到位,有了问题不去思考,只会张嘴去问。二、自己不敢动手摆弄仪器,师傅告诉我,仪器就是一个玩具,不能怕摆弄,一定要勤摆弄,才会知道怎么能让仪器听自己的话。三、试剂虽然也占据了一部分的原因,但是自己不能去思考一些新的突破,只是墨守成规的按规程操作,没有创新。

    明年,苹果的实验室又要进大型仪器了,这次苹果一定要做好准备工作,不要让这样的调试之路,再这样艰辛了。

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  • happy水中月

    第4楼2012/12/31

    进新仪器的实验室的童鞋们,像苹果一样和大家这样分享,有照片有数据。

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  • ericsun

    第5楼2012/12/31

    写的真好 对于我们新人来说,最重要的就是探索精神

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  • huangza

    第6楼2012/12/31

    应助达人

    苹果的经验值得我去学习,我们的荧光大概明年3月回,主要是砷、汞的测定,不知道你们测汞测的怎样?

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  • zyl3367898

    第7楼2012/12/31

    应助达人

    我们也要买荧光,到时操作时是否向苹果一样曲折呢?

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  • 东北生长的苹果

    第8楼2012/12/31

    当时调试的时候,我死的心都有了,太上火了,还找不到什么原因

    ericsun(ericsun) 发表:写的真好 对于我们新人来说,最重要的就是探索精神

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  • 东北生长的苹果

    第9楼2012/12/31

    汞我不常测,遇到什么情况,咱们一起讨论吧。

    huangza(huangza) 发表:苹果的经验值得我去学习,我们的荧光大概明年3月回,主要是砷、汞的测定,不知道你们测汞测的怎样?

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  • 东北生长的苹果

    第10楼2012/12/31

    祝你一切顺利,可别像我一样曲折。大夏天的,我都快沸腾了

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:我们也要买荧光,到时操作时是否向苹果一样曲折呢?

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