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毛细管胶束电泳-二极管阵列快速分离和检测五种瘦肉精类药物(β-兴奋剂)

  • flysky97
    2012/12/31
    食品检测
  • 私聊

兽药/抗生素检测

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  • flysky97

    第1楼2012/12/31

    还不够完善……

    2012年12月底加紧写出来的,有些仓促

    请大家多多指正!!

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  • nini2006

    第2楼2013/01/02

    第二个std在sample里没怎么分开,不过文章写得很细致,赞一个!

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  • flysky97

    第3楼2013/01/03

    眼光很毒呀……

    确实与样品中的杂技峰有重叠……正考虑改变波长、改变处理样品,或者有机溶剂等方法……

    nini2006(nini2006) 发表:第二个std在sample里没怎么分开,不过文章写得很细致,赞一个!

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  • nini2006

    第4楼2013/01/17

    请教3个个问题:
    1、3.8优化pH的时候你说:pH增加,电渗流增加,分析时间缩短。但是结果却正好相反,即样品的出峰时间其实是随着pH增加而增加的。我也碰到这样的现象,不知何解。
    2、为什么缓冲溶液浓度增加的时候样品的迁移时间也会跟着增加呢?
    3、再发原创,到CE版面发吧,O(∩_∩)O哈哈~

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  • flysky97

    第5楼2013/01/18

    我说版主大人,您考我呢?我请教您还差不多……您要是不清楚的,我就更不懂了……

    1、 对于石英毛细管,溶液pH增高时,表面电离多,电荷密度增加,管壁zeta电势增大,电渗流增大,pH=7,达到最大; pH<3,完全被氢离子中和,表面电中性,电渗流为零。分析时,采用缓冲溶液来保持pH稳定。

    我所用的是较高的碱性条件,那可能是当pH大于7后,电泳起主要作用了,改变缓冲溶液的pH, 改变了组分的带电性质和数量,使淌度发生变化;再者,溶液中用了表面活性剂,不知道和你用的是否一样?而胶束的形成亦受到体系pH值的影响。OH-离子的加入可能利于形成更细小紧密的胶束,从而使某些目标分析物的迁移时间延长——我推测可能是对带电性质的影响所起作用占主导地位,因为五种物质中第三、四种迁移时间相对稳定,


    西马物罗和莱克多巴胺迁移时间变动较小,推测原因为其pKa均低于10,在pH10以上时解离状态基本保持不变,带电量相当,在电渗流作用下迁移速度基本一致。

    ……

    2、缓冲液浓度增大迁移时间延长是正常的,离子强度增大使得迁移时间延长,还有浓度增大降低了双电层厚度使得电渗流减小,所以浓度增大会导致迁移时间延长。

    3、我这小文章其实不敢发到CE版呀,发那里CE的高手太多,俺觉得有班门弄斧的嫌疑……有点怕呀……(话说,发到那儿的话,版主,您能给啥奖励不?)

    4、上面的问题我确实不是很懂,还希望您发动CE版的高手来指教指教……

    nini2006(nini2006) 发表:请教3个个问题:
    1、3.8优化pH的时候你说:pH增加,电渗流增加,分析时间缩短。但是结果却正好相反,即样品的出峰时间其实是随着pH增加而增加的。我也碰到这样的现象,不知何解。
    2、为什么缓冲溶液浓度增加的时候样品的迁移时间也会跟着增加呢?
    3、再发原创,到CE版面发吧,O(∩_∩)O哈哈~

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  • nini2006

    第6楼2013/01/19

    你谦虚了,我是真心讨教呢。
    1、关于离子强度的问题,我完全赞同你的说法。这两天翻了些书,理论跟你说的一样。
    2、但是关于pH值的说法,可能还需要再讨论。我节选了该书的一段内容,发在CE版,跟你说的有些出入,欢迎来看看:
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130117/4520944/

    我认为,即使是如书中所说的,pH大于10后电渗速度不再随着pH值的增加而增加,也不等于说电渗速度就大于电泳速度。而且电渗流的速度一般约等于离子电泳速度的5~7倍也是有理论支持的。

    所以我的猜想是,pH值增加,整个溶液体系的有效负电荷增加,比如阴离子表面活性剂(SDS)和样品等,由此使得他们向阳极涌动的速度增加,从而使得速度的矢量和下降(即向阴极迁移的绝对速度下降)。

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  • flysky97

    第7楼2013/01/19

    同意版主的说法,第二条其实我的意思可能理解上和您是一样的,因为在我们的体系中电泳应该是反向的,我所说的电泳占主导,是指pH对电泳有影响相比对电渗流的影响所起的作用更大,两者综合作用,在表观上是迁移速度总体下降,而中间的第三和第四种物质受影响不大,可能就是因为他们电荷变化不大,pH对他们的电泳速度的影响也不明显……

    nini2006(nini2006) 发表:你谦虚了,我是真心讨教呢。
    1、关于离子强度的问题,我完全赞同你的说法。这两天翻了些书,理论跟你说的一样。
    2、但是关于pH值的说法,可能还需要再讨论。我节选了该书的一段内容,发在CE版,跟你说的有些出入,欢迎来看看:
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130117/4520944/

    我认为,即使是如书中所说的,pH大于10后电渗速度不再随着pH值的增加而增加,也不等于说电渗速度就大于电泳速度。而且电渗流的速度一般约等于离子电泳速度的5~7倍也是有理论支持的。

    所以我的猜想是,pH值增加,整个溶液体系的有效负电荷增加,比如阴离子表面活性剂(SDS)和样品等,由此使得他们向阳极涌动的速度增加,从而使得速度的矢量和下降(即向阴极迁移的绝对速度下降)。

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  • 土老冒豆豆

    第8楼2013/01/23

    应助达人

    唉,看了楼主的论文写的这么细,我深深感觉到:实验很辛苦吧!?

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  • flysky97

    第9楼2013/01/23

    还好,这部分实验因为仪器的自动化程度比较高,省了不少力,

    本人的另两篇其实比这汗水更多……

    谢谢关注……

    另,恭喜您也获得多项奖……

    土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:唉,看了楼主的论文写的这么细,我深深感觉到:实验很辛苦吧!?

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  • qubin2000

    第10楼2013/04/05

    国内有很多瘦肉精的检测标准,你总结的还不全面!
    题目是“二极管阵列”检测,但是在内容上没体现出来,特别是在鉴定上。
    图9还是看不出有多好

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