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最近水中的锂元素污染了

ICP-MS



  • 这个是在调谐液中的信号响应值,
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  • nphfm2009

    第1楼2013/01/09

    应助达人

    这个是在水中nogas模式下的调谐信号

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  • nphfm2009

    第2楼2013/01/09

    应助达人

    最近调谐中发现7Li的响应信号越来越高,很奇怪,应该是我们实验室的水锂污染了,请教下各位,这个锂是怎么污染来的啊

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  • 光哥

    第3楼2013/01/09

    应助工程师

    长时间冲洗之后,7Li的信号也下不来么?因为有见到过以6Li做内标的。

    如果怀疑是纯水机的柱子失效了,可以尝试以下方法,当时是millipore的工程师教我的:
    正常情况下,经常长时间(例如4个小时以上)冲洗,millipore的element型(加装除硼柱)制造出来的超纯水中,B的本底大约是几十到一两百的cps。如果这个元素经过长时间冲洗(去除机器本底的影响)后超纯水中的本底仍然下不来。那么应该考虑更换柱子了——因为B在柱后是第一个流出来的元素。

    供您参考。
    PS:调谐液可是10ppb的?信号值这么高

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  • 阶前尘

    第4楼2013/01/09

    应助达人

    未必就是水污染了,也有可能是管路长期没有清洗的缘故!

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  • nphfm2009

    第5楼2013/01/09

    应助达人

    那你的意思就是说从进样管到离子透镜的管路都要拆下来清洗吗

    阶前尘(jieqian1211) 发表:未必就是水污染了,也有可能是管路长期没有清洗的缘故!

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  • nphfm2009

    第6楼2013/01/09

    应助达人

    [quote]原文由 光哥(xsh1234567) 发表:长时间冲洗之后,7Li的信号也下不来么?因为有见到过以6Li做内标的。

    如果怀疑是纯水机的柱子失效了,可以尝试以下方法,当时是millipore的工程师教我的:
    正常情况下,经常长时间(例如4个小时以上)冲洗,millipore的element型(加装除硼柱)制造出来的超纯水中,B的本底大约是几十到一两百的cps。如果这个元素经过长时间冲洗(去除机器本底的影响)后超纯水中的本底仍然下不来。那么应该考虑更换柱子了——因为B在柱后是第一个流出来的元素。

    供您参考。
    PS:调谐液可是10ppb的?信号值这么高/[quote]

    我的机子是安捷伦7700x的,调谐液的浓度是1ppb啊,还更低哦,89Y、205Tl会正常啊

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  • timstoicpms

    第7楼2013/01/09

    7700x的装机指标是
    1ppb Li7 5万cps 或者 0.5万counts
    1ppb Y89 16万cps 或者 1.6万counts
    1ppb Tl205 8万cps 或者 0.8万counts
    实际表现 通常是 装机指标的2倍

    你的7700x 1ppb Li7 75万cps 或者7.5万counts
    1ppb 89Y 41万cps 或者 4.1万counts
    Li和Y灵敏度这么高,你不觉得奇怪么?我怀疑你的质量轴校正有问题!

    你下次点火时,把进样管和内标管同时插入 1ppb调谐液中——拜托你仪器调谐时别用自动进样器。


    No gas 模式下运行 AutoTune(只勾选 Resoluton/Axis Torch H/V),让质谱自动完成7Li 89Y 205Tl 质量轴校正、炬管X-Y轴居中。正常质量轴应该类似下面这张截图

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  • nphfm2009

    第8楼2013/01/09

    应助达人

    是啊,我最近一段时间,发现调谐时7Li\89Y\205Tl的信号越来越高,就觉得奇怪了,仪器调谐时为什么不能用自动进样器,而要手动进样呢,有什么区别吗

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:7700x的装机指标是
    1ppb Li7 5万cps 或者 0.5万counts
    1ppb Y89 16万cps 或者 1.6万counts
    1ppb Tl205 8万cps 或者 0.8万counts
    实际表现 通常是 装机指标的2倍

    你的7700x 1ppb Li7 75万cps 或者7.5万counts
    1ppb 89Y 41万cps 或者 4.1万counts
    Li和Y灵敏度这么高,你不觉得奇怪么?我怀疑你的质量轴校正有问题!

    你下次点火时,把进样管和内标管同时插入 1ppb调谐液中——拜托你仪器调谐时别用自动进样器。


    No gas 模式下运行 AutoTune(只勾选 Resoluton/Axis Torch H/V),让质谱自动完成7Li 89Y 205Tl 质量轴校正、炬管X-Y轴居中。正常质量轴应该类似下面这张截图

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  • 阶前尘

    第9楼2013/01/09

    应助达人

    如果真为管路污染这样做也未尝不可,也可以换新的。但是离子透镜要先打磨啊

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:那你的意思就是说从进样管到离子透镜的管路都要拆下来清洗吗

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  • 阶前尘

    第10楼2013/01/09

    应助达人

    我看帖不仔细,还以为是7千多呢,就7万多的CPS,没想到75万CPS了

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:7700x的装机指标是
    1ppb Li7 5万cps 或者 0.5万counts
    1ppb Y89 16万cps 或者 1.6万counts
    1ppb Tl205 8万cps 或者 0.8万counts
    实际表现 通常是 装机指标的2倍

    你的7700x 1ppb Li7 75万cps 或者7.5万counts
    1ppb 89Y 41万cps 或者 4.1万counts
    Li和Y灵敏度这么高,你不觉得奇怪么?我怀疑你的质量轴校正有问题!

    你下次点火时,把进样管和内标管同时插入 1ppb调谐液中——拜托你仪器调谐时别用自动进样器。


    No gas 模式下运行 AutoTune(只勾选 Resoluton/Axis Torch H/V),让质谱自动完成7Li 89Y 205Tl 质量轴校正、炬管X-Y轴居中。正常质量轴应该类似下面这张截图


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