五氧化二磷含量分析偏高的原因是什么？

云☆飘☆逸 2013/01/17

[quote]原文由 [b]5566778899yiqi(5566778899yiqi)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]云☆飘☆逸(denx5201314)[/b] 发表: 请付上标准全文！好分析[/quote] GB/T 2305一2000 5 试验 本章 中 除 另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601,GB/T 602, GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格，样品均按精确至。01 g称量。 含量试验 取一干 燥 具塞称量瓶，称量，加1g 样品，再称量(两次称量均需精确至。.00 01 g ),置于含有 150 ml,水的锥形瓶中，瓶口放一漏斗，加热煮沸15 min，冷却。加5滴百里香酚酞指示液(1 g/L)，用氢 氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1 mol/L]滴定至溶液呈蓝色。 以质 量 百 分数表示的五氧化二磷含量X,按式(1)计算: X=V.CX35. 49/m X/1 000X100 式中:V - 氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml; C— 氢 氧 化钠 标准滴定溶液的浓度，mol/I; 35. 49 — 五氧化二磷的摩尔质量[M(1/4Pz0,)],g/mol; m— 样 品 的 质量。 麻烦了，谢谢。[/quote] 看了下全文，直接是酸碱滴定，滴定过程可能不怎么复杂，那么如果数据偏高可能存在以下几个问题： 1，空白试验是否做了， 2，该滴定度为3.549，也就说说差0.1ml的体积差，含量相差0.35，如果你的空白比较高的话，结果很容易超百 3，NAOH的浓度是否准确，还需要确认一下， 4，天平是否存在系统偏差， 5，试验用水是否满足要求、 6，滴定颜色的终点是否存在个人习惯，比如看深色？

chun29 2013/01/15

超过99%含量的物质测定主含量的误差是比较大的，建议测杂质。