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标液配置及多晶硅的前处理

ICP光谱

  • 配置的B标准溶液浓度分别为1,5,10ppmw,标准曲线的相关系数为4个9,但是以分别以5ppm和10ppm的标准溶液为未知样,测得的结果分别为4.6和9.3,这是什么原因?是标液配的不准还是仪器本身的问题?

    跪求多晶硅的前处理过程,越详细越好~
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  • tang566

    第1楼2013/01/16

    应助达人

    配置的B标准溶液浓度分别为1,5,10ppmw

    单位是PPM吧。

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  • 依风1986

    第2楼2013/01/16

    应助达人

    你的原标液是这个,然后又以这个为未知溶液测试,建议两套标液,一套做标液,一套做QC测定曲线线性怎么样?

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  • alma6

    第3楼2013/01/16

    关键是为啥我这样测的时候差别这么大呢?

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:你的原标液是这个,然后又以这个为未知溶液测试,建议两套标液,一套做标液,一套做QC测定曲线线性怎么样?

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  • alma6

    第4楼2013/01/16

    嗯,对的,是ppm

    tang566(tang566) 发表:配置的B标准溶液浓度分别为1,5,10ppmw

    单位是PPM吧。

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  • tang566

    第5楼2013/01/16

    应助达人

    准确度偏低7%-8%,常规分析是可以的,准确度要求高,需要找下原因。
    仪器和标标样配制过程可能都有问题,需要逐步排查,先对仪器维护下,使仪器处于最佳状态再测一下。

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  • tang566

    第6楼2013/01/16

    应助达人

    你1PPM的B是不是偏高?

    alma6(alma6) 发表:关键是为啥我这样测的时候差别这么大呢?

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  • 依风1986

    第7楼2013/01/16

    应助达人

    跟很多因素有关系?首先你测定工作曲线后看看线性怎么样?每个点理论与实际走出来误差怎么样?不过前提是仪器是处于最佳状态,进样,雾化等效果都很多错。还有配置标液有误差吗?基质的选择?。。。。。。单凭你的数据我只能从以上去建议下查找原因了

    alma6(alma6) 发表:关键是为啥我这样测的时候差别这么大呢?

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  • 悠旸

    第8楼2013/01/16

    建议检查雾化器是否正常,泵管、泵夹是否正常,还有仪器预热稳定的时间是否足够,室温是否稳定。

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  • 砂锅粥

    第9楼2013/01/18

    应助达人

    我们经常做出来也是这样的结果,一般我们认为偏差在10%以内是可以接受的。
    没做过多晶硅,是否可以用HF或者碱溶?

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  • Fe

    第10楼2013/01/19

    这个偏差是正常的吧,一般分析10%是可以接受的啊,据说B容易挥发或产生记忆效应,需要加一定的甘露醇吧。前处理是加HF挥发大量的基体Si,温度不用太高,Si在有HF的情况下很容易就挥发了,在消解时加入一定量的甘露醇来稳定B,以免损失。

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