工程师带着我们依次打开总电源、循环冷却水机、气源(氩气和甲烷气,甲烷据说是反应气用来消除干扰的),然后打开HPLC和ICPMS的电源,打开电脑进入ICPMS的操作软件,让ICPMS抽真空,ICPMS发出轰轰的响声,大约半分钟后声音才渐渐变小。这时候,工程师拿出他们的“Only Water Kit”(不知道中文叫啥,大概是一个试剂盒的意思吧):包括色谱柱、一套装着溶液的试剂瓶、一张光盘、以及一些管路和接头,分别放到相应的位置上。把色谱柱换上去和接好管路后,工程师又用装流动相的塑料瓶装了大约500ml超纯水作为流动相,然后从光盘中调出方法,用流动相平衡柱子。接下来,工程师就带我们到隔壁的化学室做样品前处理。
接下来的前处理比较简单:工程师从我的样品中分别取了两次2ml的溶液,分别放入6个离心管,分成两批,每批3个样品;一批按照上述方法加标,另一批不加标。往每个样品中加入0.2ml“Only Water Kit”中的试剂,摇匀。6个样品(3个样品和3个加标)的前处理两、三分钟就搞定了,最后放在离心机上离心5分钟。这让我很惊讶,因为以前听说的都是要先调PH值,再加EDTA络合,还得水浴很长时间,没想到这么简单。趁着离心的时候,工程师开始配标准溶液,配了0.025、0.05、0.1、0.5、1ppb的六价铬,三价铬(总铬)是和其它16种元素配在一起的,这个环节搞了挺久,各种标准溶液稀释来稀释去的,大概将近半个小时。