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甲醇的纯度测量老是100%???

气相色谱(GC)

  • 前日液相色谱所用的甲醇有很大的吸收,准备用气象检查一下纯度,但是条件不是太合适,做出来的含量总是100%,希望大家多多帮助。

    仪器:trace gc2000,此仪器工作站优点可以控制流速的大小,也可以检漏。
    色谱柱:DB-1,相当与SE-30.
    条件:FID检测器。
    柱温:80,恒温。 进样口:150。检测器:180。
    载气:氦气。空气300ml/min,氢气30ml/min,He20ml/min
    柱载气流速:0.8ml/min,分流比60,进样0.3微升。


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  • cdcflyc

    第1楼2006/06/09

    你所用的甲醇应该是分析纯或者更高纯度的.
    从色谱条件看,进样量应该偏小,甲醇杂质进入GC的过少,达不到FID的检测限,所以在谱图上只能看到一个峰,适当增加进样量可能会有帮助.

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  • ahwyq

    第2楼2006/06/09

    温度再放低一点,最好用程序升温

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  • hank1095

    第3楼2006/06/09

    杂质比例太小,试试看拿100 mL甲醇去浓缩
    一般溶剂内都会含有少量的稳定剂
    浓缩过后应该就看得出来

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  • fei

    第4楼2006/06/09

    检测器应在最高灵敏度挡、减小分流、程序升温、用极性柱。

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  • libin_4

    第5楼2006/06/10

    最好走一下程序升温。如还不行,那仪器的灵敏度就存在问题。

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  • onelovert

    第7楼2006/06/10

    还是不清除 该弄呢?

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  • guohua

    第8楼2006/06/10

    降低柱温,太高。减小分流比,用20:1试试看。
    还有柱子,我觉得不太合适,用Plot柱或DB-5或DB-10试一试。

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  • xiexianglin

    第9楼2006/06/10

    你尝试一下减慢进样速度!~
    把气流速度稍提高.

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  • niuyuehua

    第10楼2006/06/10

    程序升温我已经采用,80--120度.可是不是太理想.
      进样0.3微升我感觉已经可以.至于分流比我一开始是50,此时的主峰面积2000万,虽然增大进样量可以增大杂志的面积,但是主峰面积也增大.现在作出来的图到是出现杂质峰,但是含量还是99.99%,我一直怀疑所测的准确性.
      我准备降低柱温,稍微降低分流比,看看结果如何.至于换柱子,可能性不大,我们老板不可能为了测甲醇专门买柱子.
    另外我打算在所需波长325nm下用紫外测一下吸收. 
      谢谢楼上各位的帮助.

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