气相色谱(GC)
cdcflyc
第1楼2006/06/09
你所用的甲醇应该是分析纯或者更高纯度的.从色谱条件看,进样量应该偏小,甲醇杂质进入GC的过少,达不到FID的检测限,所以在谱图上只能看到一个峰,适当增加进样量可能会有帮助.
ahwyq
第2楼2006/06/09
温度再放低一点,最好用程序升温
hank1095
第3楼2006/06/09
杂质比例太小,试试看拿100 mL甲醇去浓缩一般溶剂内都会含有少量的稳定剂浓缩过后应该就看得出来
fei
第4楼2006/06/09
检测器应在最高灵敏度挡、减小分流、程序升温、用极性柱。
libin_4
第5楼2006/06/10
最好走一下程序升温。如还不行,那仪器的灵敏度就存在问题。
onelovert
第6楼2006/06/10
哦 这样子所?
第7楼2006/06/10
还是不清除 该弄呢?
guohua
第8楼2006/06/10
降低柱温,太高。减小分流比,用20:1试试看。还有柱子,我觉得不太合适,用Plot柱或DB-5或DB-10试一试。
xiexianglin
第9楼2006/06/10
你尝试一下减慢进样速度!~把气流速度稍提高.
niuyuehua
第10楼2006/06/10
程序升温我已经采用,80--120度.可是不是太理想. 进样0.3微升我感觉已经可以.至于分流比我一开始是50,此时的主峰面积2000万,虽然增大进样量可以增大杂志的面积,但是主峰面积也增大.现在作出来的图到是出现杂质峰,但是含量还是99.99%,我一直怀疑所测的准确性. 我准备降低柱温,稍微降低分流比,看看结果如何.至于换柱子,可能性不大,我们老板不可能为了测甲醇专门买柱子. 另外我打算在所需波长325nm下用紫外测一下吸收. 谢谢楼上各位的帮助.
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