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急求救用FID测有机磷农药不出峰！！请大家分析一下这个案例！！

zhli1117

2006/06/08

气相色谱（GC）

各位高手，请教一个问题：我们这两天用FID测有机磷农药残留，一开始用的是HP－5的毛细管柱，弱极性，30×0.32mm*0.25um,因为用它测过有机氯农药，我们一开始又没有老化柱子，只有10种物质的标准品出了40个峰。然后我们老化了一下柱子，大概2个小时，然后再进样的时候就只出溶剂峰。加大样品浓度到20ug/ml，出了18个峰，但是有12个是在3分钟之内出的。程升是：40度（4分钟），以6度每分钟升到160（2分钟），再以2度每分钟升到220（2分钟），再以4度每分钟升到280，进样口220，检测器300。今天我们考虑到可能是柱子类型，换了一种柱子，HP-35，中极性柱，走基线时出了14个小峰，进了0.2ug/ml的标准品后反而只出了溶剂峰，连杂峰都没有。程升是：100度以6度每分钟升到280度，整个仪器运行过程中显示一切正常，包括温度和点火以及气压，实在不知是何缘故，望各位指教！！

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ahwyq

第1楼2006/06/09

浓度不够吧？

0

yyccjx

第2楼2008/07/01

测有机磷用FPD

0

guohua

第3楼2008/07/01

0.2ug/ml大概相当于0.2ppm，对于FID来说浓度太低，可以改用NPD或FPD可以有很好的响应。

0

水番

第4楼2008/07/01

FID检测器用于有机磷农药的检测灵敏度达不到吧！

0

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