仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

难道只有花200万购买LC-ICPMS才能搞定六价铬吗?

ICP光谱

  • 各位朋友,欢迎前去观看《难道只有花200万购买LC-ICPMS才能搞定六价铬?(续篇)》

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130311/4612203/

    =============================================================================================

    史上最严格的玩具标准2009 /48/EC早已出炉了,可惜对应的检测标准EN71-3(现在已经修订到F版)一直在修订中。其中难度最大的就属六价铬的检测。从历次修订估计该最终版本应该是采用HPLC-ICPMS。拥有ICPMS的厂家也使命鼓吹LC-ICPMS测试六价铬的优越性,还不忘猛吹自己在这个项目上的唯一性。毕竟卖一台LC-ICPMS的利润与业绩永远要爽过销售两三台ICP-OES GC/MS在最终版本未定前,多数与玩具相关的实验室/检测机构,多数保持谨慎观望态度,俺也随大流混迹各仪器商的研讨会,骗吃骗喝混圈子。听罢所有仪器商胡吹猛侃后,拿着实际样品经前处理水浴震荡静置获得的溶液,同时增加了其他17种总金属,并且模拟实际样品中高含量的铝与锌元素,让各商家测试该复杂基质下的六价铬,以从某一方面考核他们胡吹背后的实力。

    P公司推出的only water相当亮眼呀,我跟踪了测样的所有过程,比较流畅便捷。最终的报告也很客观如实表明实验过程及遇到的情况,并分析情况造成的原因。果然属于实力派呀,其大概是源于扎实的技术以及一直以来紧跟标准且预判市场的能力。只是服务方面实在不敢恭维。A公司技术方面表现一般,样品于上海实验室测试,与那边工程师交流获得的信息来看,需要最优化的环境条件,最优质的试剂,最佳的仪器状态,估计能够满足这块要求。而实际我们的测试条件达到这个情况估计难度有点大。这点从样品测试后的报告也亦可略知一二。但其不愧为市场能手,研讨会上鼓吹能力一流,鼓吹的各项仪器新技术一项又一项,重点内容掠过太多,我大多想不起来了,只记得大家在猛抢礼品的气氛是相当活跃的。A公司的市场那么好,却没法现场实际操作测试六价铬,除其他原因外,看来也有心虚的成分。T公司的技术属于中肯,在P/A公司大肆推广后,估计也在酝酿着计划。

    ICPMS属于高端的玩意儿,需要双方商务部批复,到货时间均在6个月左右。时间比较紧迫了,那么现在是不是该入手了呢???那么,你们就准备好200万了吗?

    我是这样考虑的。因六价铬的测试分3类,最严格是第二类液体样品为5ppb的限量。其他两类的限量为20ppb200ppb。通过分析公司内部样品情况,发现属于第二类的样品不到2%,而且属于第一类20ppb的样品也不到2%,也就是约有95%以上样品只需要满足200ppb要求即可。那么,除了HPLC-ICPMS这么牛B仪器外,还有其他仪器其他方法能够满足这块要求吗?尝试紫外分光光度计失败外,终于找到了离子色谱仪。(感谢某某检测机构资深技术经理深厚的友情,将该项的全程机密私授与我)也找到IC在其他行业测试六价铬的文献。立马联系厂家,去他们实验室实际考察做样情况。~~~~啪啦啪啦~~~带着2个样品(样品10.07M盐酸萃取的溶液;样品2经萃取后的溶液加入其他17种总金属,并且模拟实际样品中高含量的铝与锌元素)就冲到厂家实验室去了。原以为ICPMS都那么折腾的玩意儿,IC估计得难度更大,抱着怀疑且试试看的心态。经过氨水调PH值,上机测试(硫酸铵与氨水缓冲条件,二苯卡巴肼柱后衍生,紫外检测器测试)没想到不到半小时就解决了。太让我惊奇了~~~~不可能吧~~~~然后,让对方做了几针的重复性试验,加标试验,IDL摸索试验。惊人发现在复杂基质条件下的加标回收率1ppb浓度能达到90%左右,重复性是良好的,而且最低检出限能做到接近0.1ppb。因为萃取后的溶液处理过程只滴加了不到0.1ml的氨水。溶液最终的体积几乎没被稀释,也就是能够测试到样品中的浓度为5ppb(几乎是最严格的第二类限量值附近,该检出限附近的值还待考察,但是已经能够远远满足我第一三类的限量值)。与对方实验室技术经理沟通发现,该技术其实相当成熟,只是测试六价铬是运用其他行业,而且国际某大型检测机构(俺手里也有该机构使用IC检测六价铬完整报告),某出入境检验检疫局也早已采用该方法日常测试。而后交流了很多实际样品中出现的技术问题,均得到较为满意的答案。

    (附上两个谱图,谱图10.1ppb标液;谱图2为复杂基质/复杂基质加标1ppb/标液1ppb谱图1



    谱图2:

  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:
  • 该帖子已被版主-tang566加10积分,加2经验;加分理由:鼓励分享六价铬的检测仪器
    +关注 私聊
  • 007爵士

    第1楼2013/01/25

    因实验室也准备开展电子电器中卤素测试,而且经慎重考虑IC对六价铬项目上的优越性,立马在2012年结束前入手IC,敲定合同,该仪器具备两套系统满足卤素与六价铬的检测要求。仪器过完春节即可到货,到时候将先开展六价铬的新项目评审工作。本来想待所有工作完成后,给大家一份新春薄礼。怎奈按捺不住内心的窃喜,也不想看到ICPMS泛滥且大材小用只做六价铬的情况。特来吐糟给迷途中还在狂热ICPMS的朋友,泼一盆冷水,提醒下各位目前还是冬天,天冷注意温差变化,多穿点衣服。

    在这个坑爹,到处胡吹乱侃的年代里,保持一份自己独立判断与思考是多么重要。还有诸多的技术细节问题还未一一说清,欢迎各位同行朋友一起来交流,过年了,忙,没法一直在线,留个邮箱:274544211@qq.com。所有来信,我将及时回复各位,也会最快将所有问题集中上来。

    今天纯属吐糟,给各位提一个醒而已。顺便拜个年。
    -----------------------------------------------
    -----------------------------------------------
    -----------------------------------------------




    PS:EN71-3:2013修订F版中有提及使用IC测试六价铬的方法。详见H.8(第42页)



0
    +关注 私聊
  • 007爵士

    第2楼2013/01/25

    上传两个附件:

    附件1为EN71-3修订F版

    附件2为IC测试水质中六价铬测试方法

0
  • 该帖子已被版主-砂锅粥加5积分,加2经验;加分理由:谢分享!
0
    +关注 私聊
  • 云☆飘☆逸

    第4楼2013/01/25

    应助达人

    有心得有体会,希望仪器到了再给案例分析。

0
    +关注 私聊
  • 007爵士

    第5楼2013/01/25

    哈哈,我之前也是保持怀疑态度呀。不过做了一些实验之后,心稳当多了。一般常见的是IC测试卤素,使用的是电导检测器;测试六价铬,也就测试CrO4离子,需要柱后二苯卡巴肼反应,采用紫外检测器测试。

    小石了了(liushigang) 发表:离子色谱仪这么厉害。我们只用离子色谱测测阴离子,也没听说这么好的检出限。不是同一种类?

0
0
    +关注 私聊
  • 007爵士

    第7楼2013/01/25

    IC测试六价铬方法目前只存在少部分大型检测机构内部,因他们市场竞争关系及机密要求,向外透露的太少。六价铬项目,我是全程跟踪,且接触了所有ICPMS仪器商与IC仪器商,也均拿过复杂基质样品测试。过程中也涉及到很多的技术,也想跟大家交流交流。相互探讨下玩具检测行业的发展。

    云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:有心得有体会,希望仪器到了再给案例分析。

0
    +关注 私聊
  • unknown8888

    第8楼2013/01/25

    期待楼主之后能拿出更全面的IC测六价铬的实验报告和大家分享!

    007爵士(jardz) 发表:IC测试六价铬方法目前只存在少部分大型检测机构内部,因他们市场竞争关系及机密要求,向外透露的太少。六价铬项目,我是全程跟踪,且接触了所有ICPMS仪器商与IC仪器商,也均拿过复杂基质样品测试。过程中也涉及到很多的技术,也想跟大家交流交流。相互探讨下玩具检测行业的发展。

0
    +关注 私聊
  • tang566

    第9楼2013/01/25

    应助达人

    期待007爵士版友分享用IC检测六价铬的方法。

0
    +关注 私聊
  • la7895

    第10楼2013/01/25

    一直用IC做卤素。原来还可以做CrVI,不知道有相应的标准没?

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...