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测定石英砂中的钙镁铝钾钠含量时空白一直比样品含量高

原子吸收光谱(AAS)

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  • 普析A3测定石英中的钙镁钾钠铝铁,乙炔空气火焰法测定铁时一直正常,测定钙镁钾钠时一直出现样品值低于空白纸,笑气空气火焰法也是一样出错。过程用的玻璃杯和容量瓶是玻璃材质,赶酸(硝酸和氢氟酸的混合酸)在不能控温的电阻炉上加热,直到剩少量溶液时停止,各加5mL1:1硝酸定容在100mL容量瓶中测定,也没镧盐和铯盐。
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  • asq012345

    第1楼2013/02/01

    是不是因为赶酸不彻底导致空白中余下的氢氟酸溶解了玻璃材质中的元素,造成偏高,还是没加盐类的电离影响,但是铁一直很稳定啊,玻璃中的铁含量也很高的,也会一起溶到余下的氢氟酸啊

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  • ldgfive

    第2楼2013/02/01

    应助工程师

    这种样品是应该用聚四氟乙烯烧杯的,不能用玻璃的消解器具,这个肯定是消解过程出问题

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  • nphfm2009

    第3楼2013/02/02

    应助达人

    一是消解的问题,另外,钙镁钾钠也要加入镧盐,铯盐作为消电离剂

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  • 冰山

    第4楼2013/02/02

    应助达人

    同意楼上老师的意见

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  • yujiefang57

    第5楼2013/02/03

    玻璃杯不能用氢氟酸,用聚四氟乙烯烧杯,钙镁钾钠也要加入氯化锶,或氯化镧

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  • qq250083771

    第6楼2013/02/03

    应助达人

    钙镁钾钠 空白要处理好 如果浓度太大 可以选择次灵敏线

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  • 悠旸

    第7楼2013/02/03

    钙镁钾钠是特别容易污染的元素,在样品处理过程中要特别小心,水、酸、容器都要合格才行。

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  • 第8楼2013/02/03

    玻璃杯都是钾盐和钠盐啊

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  • abcpgf

    第9楼2013/02/04

    应助达人

    玻璃杯肯定是不行的,可以考虑碱融法,我们做样品氧化物都还不错的。

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  • 815121yqxx

    第10楼2013/02/04

    楼主估计知道问题所在了,消解器皿选用是最大错误,消解完的玻璃杯还能要吗?

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