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[求助]lc-ms 中,质谱出峰晚的问题

液质联用(LCMS)

  • 仪器是finnigan LCQ ADVANTAGE MAX.在我的LC-MS方法中,正常时ms出峰较uv 晚0.2 分钟。最近在管路和方法均未改变的情况下,uv出峰时间正常而质谱出峰较原来晚了1分钟多,近几天晚约2分钟。不使用切换阀也晚1.5 分钟。管路问题基本可以排除,不知道是什么原因?请老师帮忙!
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  • 瓢虫

    第1楼2006/06/12

    最大的可能还是管路(包括UV检测器到质谱之间的所有连接)问题:
    1,管路变长。
    2,管路泄漏。
    你查查看,还有质谱峰有没有变宽?
    Good luck!

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  • martinsky

    第2楼2006/06/12

    老师,问问什么是带结构啊?

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  • 瓢虫

    第3楼2006/06/12

    你想问什么,要讲清楚!

    Martinsky 发表:老师,问问什么是带结构啊?

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  • cxz5

    第4楼2006/06/12

    谢谢楼上的帮助!
    1.管路长度未变
    2.UV到MS的管路未发现泄漏,柱压也正常。
    3.质谱峰是变宽了。
    4.注射泵进样时发现质谱灵敏度正常,但做LC-MS时灵敏度差一些,质谱刚清洗过。
    麻烦再帮我分析一下。多谢!

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  • 瓢虫

    第5楼2006/06/12

    那有可能质谱源内部的管路漏了,如不清楚可以请教仪器厂方的工程师!

    cxz5 发表:谢谢楼上的帮助!
    1.管路长度未变
    2.UV到MS的管路未发现泄漏,柱压也正常。
    3.质谱峰是变宽了。
    4.注射泵进样时发现质谱灵敏度正常,但做LC-MS时灵敏度差一些,质谱刚清洗过。
    麻烦再帮我分析一下。多谢!

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  • cxz5

    第6楼2006/06/12

    多谢指点!明天和工程师联系。

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  • 瓢虫

    第7楼2006/06/13

    问题解决了,别忘了总结一下,和大家分享!
    Good luck!

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  • cxz5

    第8楼2006/06/15

    1.问题解决。发现原因是源内毛细管不通畅引起的,换了新的好了。
    2.一点经验是:LC-MS中,若质谱出峰晚或者是灵敏度突然降低,一般可能是管路(包括质谱前,质谱源内或者源后)不通畅引起的。排查时从外到内,看压力即可发现问题。
    3.定期冲洗各段管路可预防该情况。
    再次谢谢瓢虫的帮助!

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  • barbara_xia

    第9楼2006/06/19

    嗯,我也学到了知识了,
    请问,一般多久清洗一下源啊?还是每次试验完?

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  • 瓢虫

    第10楼2006/06/19

    质谱离子源其实每天做完样品,关机之前都得用50%甲醇清洗20-30分钟。

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