【专题讨论】检测甲胺磷时碰到的问题 - 衬管的去活和饱和处理

衬管好洗.
样品太脏,柱子污染了.换柱子试试.

应助工程师

甲胺磷是这样,比较麻烦,你可以在前处理上花点心思,我也正在尝试,希望把经验拿出来共享

应助达人

但是其他有机磷并不受影响啊. 我们做有机磷类就是甲胺磷经常不出峰. 很头痛.

应助达人

标准样都不出峰,不是前处理的问题. 我们检验样品前,一般都先测标准样,校正好机器状态后再测样品. 就是甲胺磷特别麻烦. 另外,我也怀疑会不会标准样失效了. 甲胺磷比较容易降解, 标准样保存和配的时候需要注意什么,请赐教!

应助工程师

0.01ppm肯定是没有响应的,一般的检出限是0.05啊

楼主,我问过我的同学,他们作过甲胺磷,据他们说好像在进样口的分解不是很厉害阿?而且是很容易作的.是不是您的标样有一些问题阿?

我这边做甲胺磷也会这样，主要是在衬管被吸附，询问Agilent的工程师，回答说目前世界上都没有什么好的办法。

做有机磷我还没有碰到,不过甲胺磷极性大,存在脱尾现象,如果衬管\柱子肮脏不出峰那一定的,所以两种办法,一清洗衬管(更换衬管),二割柱子(老化柱子或更换柱子).因此做甲胺磷最根本的办法就是样品净化. Aglient推荐溶剂提取然后浓缩后直接进样采用FPD检测,胡扯,只能是新仪器,新柱子,新衬管.
不过最近很多出口企业采用的固相净化方法很好,至少我作了连续20次样品进样后,37种有机磷标准进样前后差异不大.

应助达人

但我们以前是可以出峰的,而且很明显.我们使用岛津GC-2010,FPD检测器.检测器检测限可以到0.005PPM. 我们做标准曲线时,是取0.005,0.01,0.1和1PPM四个点做标准曲线.以前也出现过不出峰的情况,但衬管硅烷化后就没问题了. 现在0.005、0.01PPM一直不出峰，0.1PPM的峰比以前少了一半以上。