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求救！测汞的时候标准曲线正常，测定样品没有数值！~

xiaobingyue

2013/02/16

原子荧光光谱（AFS）

测汞的加标回收时候，标准物质为柑橘叶GBW10020，标准曲线正常，空白加标正常，柑橘叶和柑橘叶加标没有数值，和空白值一样！

PS：在测定标准曲线前测定柑橘叶样品时有数值，而且正常，测完标准曲线后再测定就没有数值了！

请问各位大神是不是仪器出了问题，哪里出了问题？请帮忙分析一下！感谢！

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huangza

第1楼2013/02/16

应助达人

前处理是怎样的？汞很容易损失的

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xiaobingyue

第2楼2013/02/16

两种方法：方法1、5ml硝酸（BV-3）放置过夜，加2ml双氧水，微波消解（160℃）
方法2：5ml硝酸（BV-3）放置过夜，加2ml双氧水，电热板130摄氏度消解4h

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xiaobingyue

第3楼2013/02/16

我两种方法都做了，结果差不多！

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【四季风】

第4楼2013/02/16

汞在前处理时，有可能被柑橘叶分解后的未知掩蔽剂(变成络合元素)隐蔽了。

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nirunxiang

第5楼2013/02/16

130℃、160℃？

是不是跑了？
xiaobingyue(xiaobingyue) 发表:测汞的加标回收时候，标准物质为柑橘叶GBW10020，标准曲线正常，空白加标正常，柑橘叶和柑橘叶加标没有数值，和空白值一样！

PS：在测定标准曲线前测定柑橘叶样品时有数值，而且正常，测完标准曲线后再测定就没有数值了！

请问各位大神是不是仪器出了问题，哪里出了问题？请帮忙分析一下！感谢！

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xiaobingyue

第6楼2013/02/17

那请问这种情况怎么避免？
【四季风】(gpwrx) 发表:汞在前处理时，有可能被柑橘叶分解后的未知掩蔽剂(变成络合元素)隐蔽了。

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xiaobingyue

第7楼2013/02/17

应该不会吧，空白加标正常，而且以前做过很多次都能做的出来！
nirunxiang(nirunxiang) 发表:130℃、160℃？

是不是跑了？

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zhangfang

第8楼2013/02/17

我感觉肯定是仪器出问题啦载流呢？

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xiaobingyue

第9楼2013/02/17

10%硝酸
zhangfang(zhangfang) 发表:我感觉肯定是仪器出问题啦载流呢？

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尘

第10楼2013/02/17

标准里有写吗？
xiaobingyue(xiaobingyue) 发表:那请问这种情况怎么避免？

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