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[求助]大家看一下我这个图,ICP测铅的

ICP光谱



  • 我们的AA出了点问题,刚好来了个考核样,就用ICP先粗测了一下。
    图中的两个峰是标准和样品的,蓝色是标准,紫红色是样品,
    但是两个峰为什么差这么远?标准浓度是500ppb的...
    问一下大家的意见~~ 解的越详细越好~~谢谢啊!!
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  • abili

    第1楼2006/06/14

    菜鸟以为其实相差不是很大,看看横坐标就知道了

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  • router

    第2楼2006/06/14

    1。ICP沒有預熱好
    2。波長沒選好

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  • LiveBandit

    第3楼2006/06/14

    测定过程中校谱线了吧?造成了波长的横向位移.或是因为仪器稳定(等离子体,RF,光谱温度)不够造成的,出现这种情况估计你是在点火成功就进行了测量.
    解决的办法应在仪器稳定半小时后在以10ug/ml的标准溶液进行谱线的校准后在进行测量工作.在teva中铅的最灵敏线为220.353(152级次),看你的红色线谱峰最高强度点大致在220.347(不信你调出来看看,与标准谱线偏差了0.006nm的波长呢)没有经过校准的谱线何以测得准确的结果呢?蓝色的谱线峰高位置很好。只有这种条件才可以获得准确的结果。

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  • LiveBandit

    第4楼2006/06/14

    还有一点告诉你:你的样品基体很简单,测量起来“相对”容易些,因为在复杂的基体中(如土壤)220.353 是呈“斜坡”背景方式出现的,对经验少点的用户来说背景的扣除时较难。

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  • LiveBandit

    第5楼2006/06/14

    谱峰漂移可分为“横向”(如你的现象)和“纵向”的两种;横向的主要是由于仪器稳定不够造成的,或者说是外界因素赞成的;纵向的最直接表现在雾化效率的影响上及仪器条件的变化造成的,属于内在因素造成的。纵向的变化要严重于横向的变化,需要分析者的特别注意。

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  • yangyango2

    第6楼2006/06/14

    我是菜鸟啊!我们常做的四各种合金!常常选标(合金)的时候就拿一个成分和待测高点的来做,再加上一个空白来做校正,然后在直接测样!当然有的时候标的成分没有样的多,还要加标液在已选的标中!这样做有什么问题吗?

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  • 油和米

    第7楼2006/06/15

    谢谢你的回答!~
    但是好像不是稳定不够,因为这两个图是在开机半小时的时候做的,又过了半小时用220.353(153)测了一次,效果不如152级的,响应低了一半,但是也有这种情况,也是偏了一点,测其他元素的时候没有这种现象。我今天再配标准来看看~
    我们的样品一般就是水,成分都很简单,但是测铅效果不好,一般很少用ICP来测,一直用AA。大家用ICP测铅的检出限一般是多少?

    wangfeidown 发表:谱峰漂移可分为“横向”(如你的现象)和“纵向”的两种;横向的主要是由于仪器稳定不够造成的,或者说是外界因素赞成的;纵向的最直接表现在雾化效率的影响上及仪器条件的变化造成的,属于内在因素造成的。纵向的变化要严重于横向的变化,需要分析者的特别注意。

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  • router

    第8楼2006/06/15

    pb的檢出限一般在十幾個ppb,但与峰漂無關,如果採用氫化物進樣,那就是1ppb以下啦。

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  • 油和米

    第9楼2006/06/15

    大家好!
    今天重新配的单标,重新校谱线,测同一个样品10次:7个5ppb,2个6ppb,1个7。
    这些数报起来有点心里没底...这次是我们最重要的考试了...
    明天修AA,还是拿AA测吧,对ICP来说低了点...直接进样。

    昨天的那个图,还是不太理解是怎么回事?可能是其他元素的峰?
    但是Pb 220.353(152) 旁边可能是什么呢?
    这个水样里已知的元素有:Fe 60ppb,Mn 40ppb,Al 100ppb...
    好像都干扰不到....

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  • 6699

    第10楼2006/06/19

    看了图,我想是基体干扰造成的峰移动。观察ICP火焰,是否颜色较深?钠、钙等离子,有时会使某些离子的峰移动。另外,你的铅浓度才几个ppb,似乎恰在铅的检出限附近。使用ICP测试它,靠得住?

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