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无水乙醇标样出现其它峰，我该怎么排除？

lanjinling22

2013/02/25

气相色谱（GC）

（未解决）问题①：以上是无水乙醇样品实验结果，乙醇本来只有一个主峰，现在却多

了几个小峰，原来怀疑针洗不干净，清洗多次烘干还是没解决，换

新的注射针也存在，换新的无水乙醇做出的结果也这样，丙酮也这

样，我不知道是什么问题，大家帮忙解决吧?

（已解决）问题②：完蛋了..机子又来问题了，我卸下毛细管柱从装，清洗玻璃衬

管，试漏发现分流管焊接处抹皂液会吹小泡泡，一开始以为是接口

拧处的不够紧，但拧很紧了也吹泡，拆后重装一点点又上面往下试

漏才发现时分流管焊接处吹的泡泡，装机师傅说不可能，叫我重

弄，几次后还是一样，后来给我寄了2跟分流管，试漏正常，装上

老化6小时，基线平稳，但打开氢气后基线不规则距离处会有尖

刺，打电话给装机师傅，他说"你弄不好呀？说了不可能是分流管

焊接处漏气吧，做了几十年没见过呢!!!”如果不是漏气为什么换过

之后有没有吹泡泡呢？？后来问他基线尖刺的问题他都不愿透露

哦！！我怀疑是老化不够有老化了3小时，打开氢气还是不规则距

离有尖刺！针不知道怎么办，请有经验的朋友指导指导？谢谢！

（问题②已经解决，像 xiao-jin老师说的对仪器进行活化处理下，就是讲柱温、进样器温度、检测器温度升高，开一段时间，把脏东西赶赶。开了一整天基线尖刺的问题才解决了）但是问题①还是存在！

相关话题

安平

第1楼2013/02/26

应助达人

您使用什么色谱柱，具体的条件大致如何？看看色谱图如何？

0

yifan1117

第2楼2013/02/26

你峰高多少呀？

0

xxmtf

第3楼2013/02/26

比如进样口隔垫污染---更换新隔垫试试
将柱子老化后再进样
开一瓶新的乙醇标样

0

lanjinling22

第4楼2013/02/26

兰州中科,柱长:60m,内径:0.32，液膜厚度:0.5um

初始温度70℃恒温1分，线性程序升温70~220℃，速率3℃/分，

220℃恒温10分，进样口和检测器温度250℃，检测器：FID

谱图
安平(byron1111) 发表:您使用什么色谱柱，具体的条件大致如何？看看色谱图如何？

0

lanjinling22

第5楼2013/02/26

yifan1117(yifan1117) 发表:你峰高多少呀？

0

wazcq

第6楼2013/02/26

应助达人

这些小峰是无水乙醇里面的杂质

0

lanjinling22

第7楼2013/02/26

你说的我都试过，也没用哦
xxmtf(xxmtf) 发表:比如进样口隔垫污染---更换新隔垫试试
将柱子老化后再进样
开一瓶新的乙醇标样

0

lanjinling22

第8楼2013/02/26

我用丙酮做也存在哦？
wazcq(wazcq) 发表:这些小峰是无水乙醇里面的杂质

0

xdzh130

第9楼2013/02/26

想只有一个乙醇大峰恐怕比较难,农残级试剂还不敢100%说只有一个峰呢.

0

wazcq

第10楼2013/02/26

应助达人

丙酮谱图的小峰保留时间与无水乙醇谱图里的一致吗？
lanjinling22(lanjinling22) 发表:我用丙酮做也存在哦？

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