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回收率的困惑(二)

  • zyl3367898
    2013/02/27
  • 私聊

农残检测

  • 我做蔬菜中农药残留,前处理NY761-2008,FPD检测器,按下列步骤做回收率,结果让人困惑。

    1、吸三唑酮、氟氰戊菊酯、氟氯氰菊酯(均10ug/mL)250ul到25g笋瓜中(已破碎),实际浓度为0.1ug/mL,做平行样。

    2、吸三唑酮、氟氰戊菊酯、氟氯氰菊酯(均10ug/mL)250ul到50mL乙腈中,实际浓度为0.1ug/mL。

    3、将已加标的笋瓜、乙腈按前处理NY761-2008处理。

    4、配制标液,进气相测量峰面积:吸三唑酮、氟氰戊菊酯、氟氯氰菊酯(均10ug/mL)200ul到10mL容量瓶中,实际浓度为0.2ug/mL。

    5、实际结果:乙腈90%-100%回收率,三种农药均能做到0.1ug/mL左右,笋瓜中的三种农药回收率120%,浓度为0.12ug/mL。平行样很平行。

    困惑:为何加在乙腈中与加在蔬菜中的回收率不一样呢?如果说有基质影响,那么在做盲样的时候,如何判断结果呢?
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  • valorb

    第1楼2013/02/27

    你的问题让做过农残的帮你回答吧

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  • 秋醉虞阳

    第2楼2013/02/28

    这个回收率肯定不同,
    第一个空白加标几乎没有干扰因素,所以回收率偏向于真实值。要保证溶剂因素是否有干扰,有时候色谱级溶剂也会产生干扰。
    第二个样品加标,这个过程比空白加标复杂的多,样品里会残留农药,中间过程也会有残留,然后样品中某些杂质产生的干扰因素,这可能是你回收率高的原因。所以在萃取和净化过程中要尽可能的去处干扰因素,保留你需要的物质。

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  • DeeperBlue

    第3楼2013/02/28

    应助达人

    基质效应是会有的。120%的回收率也是可以接受的。并没有要求这两种的回收率要一致呀。

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  • 石头记忆

    第4楼2013/03/01

    这个没有做过,等做过的来解答啊!

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  • lxt520_lxt

    第5楼2013/03/01

    原因如下,估计你的标准曲线是用有机溶剂配置的,如果你用基质标线的话就不会有这个问题了,反而是样品加标最接近真实值。为什么会这样呢,因为在气相相关的设备中有衬管中汽化这个过程,这就会产生一个现象叫作活性吸附,有基质的样品占据了活性位点,则减少了目标检测物质被衬管中活性位点的吸附。如果在液相相关的设备上产生的效果是相反的,离子抑制起了主导作用,你可以做实验试试。

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  • zyl3367898

    第6楼2013/03/01

    应助达人

    5楼的意思换一根衬管试试,有新衬管一会试试。

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  • 雾非雾

    第7楼2013/03/01

    应助达人

    NY761的方法,因为是萃取后,不净化直接进样的,所以样品基底的干扰是比较明显的。而纯溶剂几乎是没有基底干扰的。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:我做蔬菜中农药残留,前处理NY761-2008,FPD检测器,按下列步骤做回收率,结果让人困惑。

    1、吸三唑酮、氟氰戊菊酯、氟氯氰菊酯(均10ug/mL)250ul到25g笋瓜中(已破碎),实际浓度为0.1ug/mL,做平行样。

    2、吸三唑酮、氟氰戊菊酯、氟氯氰菊酯(均10ug/mL)250ul到50mL乙腈中,实际浓度为0.1ug/mL。

    3、将已加标的笋瓜、乙腈按前处理NY761-2008处理。

    4、配制标液,进气相测量峰面积:吸三唑酮、氟氰戊菊酯、氟氯氰菊酯(均10ug/mL)200ul到10mL容量瓶中,实际浓度为0.2ug/mL。

    5、实际结果:乙腈90%-100%回收率,三种农药均能做到0.1ug/mL左右,笋瓜中的三种农药回收率120%,浓度为0.12ug/mL。平行样很平行。

    困惑:为何加在乙腈中与加在蔬菜中的回收率不一样呢?如果说有基质影响,那么在做盲样的时候,如何判断结果呢?

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  • 雾非雾

    第8楼2013/03/01

    应助达人

    您如果用类似的比如19648的那个国标方法,也是用乙腈萃取,用Carb/NH2柱净化后,再浓缩定容,这样您的这几种农药应该能得到比较满意的回收率,能和在纯溶剂中得到的加标回收数据相仿。

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  • MMYG

    第9楼2013/03/01

    应助达人

    标准体系不一样,5F说的是这意思;
    简单说,相同溶剂标和基质标的响应是不一样的

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  • MMYG

    第10楼2013/03/01

    应助达人

    在做盲样的时候,如何判断结果呢?
    用基质标校正!

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