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溶剂效应——液质联用多农残测试

lancelu

2016/05/24

大家有做过20769或20770等庞国芳的一些列用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质的方法吗？
最后定容溶剂为乙腈：水=3:2，而这与任何一个方法的流动相初始比例都相差很大，个别物质像噻虫嗪、灭多威等都出现严重的溶剂效应，完全不成峰型。
你们是怎么解决的呢？
我试过改变定容溶剂比例，比如乙腈：水=1:9或1:4或1:1等情况，这样峰型会好些，
但当用标准物质（10PPB左右）过方法中规定的有机滤膜（0.2um）后，有许多物质（最晚出峰的几个）就会损失很大
大家怎么看？

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zyl3367898

第1楼2016/05/24

应助达人

只过有机滤膜，不会有这么大影响吧，NY761有机磷最后也要过滤膜的，没影响呀。

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lancelu

第2楼2016/05/24

yes，但761过的是纯有机相，无水相，现在的问题就是水相越大，损失约严重，而要是把有机相增加，又会引起溶剂效应，有几种极性相对强点的物质就会峰型很差（几乎看不出是峰）
zyl3367898(zyl3367898) 发表:只过有机滤膜，不会有这么大影响吧，NY761有机磷最后也要过滤膜的，没影响呀。

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zjn1123

第3楼2016/05/24

应助达人

用流动相初始比例溶解就行了，再加0.1%甲酸，我一般是用10%乙腈溶解。滤膜我都用waters的复合膜，效果很好，但是贵，1000个好像8000多吧

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lancelu

第4楼2016/05/24

恩，谢谢回复。我是准备用流动相初始比例溶解的，问题就在过膜时损失，你这个膜确实蛮贵的，有跟平时买的普通膜比较过效果吗？你做过这个方法20769或20770吗？还有哪些有这种情况的？
zjn1123(zjn1123) 发表:用流动相初始比例溶解就行了，再加0.1%甲酸，我一般是用10%乙腈溶解。滤膜我都用waters的复合膜，效果很好，但是贵，1000个好像8000多吧

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MMYG

第5楼2016/05/24

应助达人

有机滤膜的质量差异很大！

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zyl3367898

第6楼2016/05/24

应助达人

这个膜与普通膜做过比较吗？
zjn1123(zjn1123) 发表:用流动相初始比例溶解就行了，再加0.1%甲酸，我一般是用10%乙腈溶解。滤膜我都用waters的复合膜，效果很好，但是贵，1000个好像8000多吧

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tonylch

第7楼2016/05/25

0.2um PVDF,會好一點
MMYG(jl070869)发表:有机滤膜的质量差异很大！

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tonylch

第8楼2016/05/25

因為定容溶剂，在加入之前，也是需要有機酸保護一下，才能在最後添加定容溶液。如果過程中提取液被完全乾燥，而没有有機酸，之後加上溶剂，也會有很多農藥不能再次溶化。所以，要了解一下是否完全因為過濾引致。

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lancelu

第9楼2016/05/25

好早奥，请问你有遇到过这个问题吗？我是拿纯标准工作液直接上机与直接将其过膜再上机比较的啊
tonylch(tonylch) 发表:0.2um PVDF,會好一點

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tonylch

第10楼2016/05/25

回到工作間，再看了一下方法。
這是一個很精要的方法。每個實驗步驟也要動作很快，一氣呵成，才能成功。能停一下飲水的位置，是「。。。待净化」(7.1)；「合并于鸡心瓶」(7.2)；「过滤后」(7.2)三處。
個人經驗是，小柱净化後要「立即旋轉浓缩」(30分鐘內完成，而且水温一定要在37-40度以內，浓缩至近干)，之後立即加入1mL乙腈+水。過程中不可以完全干，氮吹要剛剛好就可以。原文中「迅速」二字是重點。

這方法，以樣品重量，氯化鈉重量，及小柱填料重量，合新鮮蔬果。其他食品，需要更改以上三重量比例。

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