石墨炉测钯标液吸收值一直在降啊

检测方法，钯灯，狭缝宽0.7，进样量10ul
溶剂 2%硝酸。 昨天消解样品和不消解（能溶澄清）对比了，溶剂里面加EDTA和不加对比了没撒区别。
升温程序105度 30s
120 10s
1000 10s
1000 10s
1000 10s
2300 6s
2600 4s
回收率做了一次，先做的回收率105～120之间，后来关机之前我心血来潮将就自动进样的杯子又进了一次只有90%左右了

应助工程师

你的反测样品吸收值，第一次测试的吸光度有多大差别？会不会是标准曲线计算的问题

标液上午配的下午用问题不大。
测5份样品rsd5%～7%之间，不知道样品的吸光度是多大？
3测样品时3针里面经常会出现有一针测出吸收值跟基线一样的情况，这种情况是不正常，要查下原因？
原子化温度是2300度，峰型怎样？

应助工程师

你的仪器预热多长时间呢

应助工程师

是啥品牌的仪器呢，你是自动进样吧 你观察一下 进样是不是正常的

啊我的标准曲线是机器自动算的，算法选择也只有截距是否为0的选项，吸收值最高时60ng的0.3几，基本每次测标曲还是线性的，反测样品吸收值？呃您是说我把标样当未知测 和之前做标曲时吸收值差别吗，0.3几的0.2几，差别明显，绝大多数时候80～90%差不多，昨天试了一次不知道怎么的，40ng标液测出来还是40ng什么条件都没改，居然合得上了，十分惊讶，总觉得侥幸

那标液隔天用行吗，我标液自动进样上午和下午比吸收值会明显下降，比如0.32的吸收值下午5点测出来是0.1几，只有原来的50%左右，但是第二天溶液重新倒出来测能有0.28，不知道还能继续用不

3针样品其中一针感觉没吸起来吸收值跟基线一样，昨天问了个岛津工程师，他说我调进样针尖的位置可能没调好，不知道这个能不能解释，因为我同一次调了后做标曲没出现这种情况，样品也不是每个都出现这个情况。

样品吸光度值都是0.06，0.07左右，基线吸收0.003，0.004左右。这个RSD合格不

昨天岛津工程师也说要预热，但是我工作站里面选预热钯灯总是跳窗口不能预热该灯啊。一般开机半小时过后开始进样吧，因为要配的东西也挺多，其实之前没有刻意预热。

岛津的，进样看着挺正常的啊，针尖换的新的也试过了。