顶空做VOC似乎遭遇分流歧视

俺 是：100浓度，1ML标液，

先定位峰。

什么型号柱子？溶剂延迟是多少？

我加200微升，10ppm的标液，结果平衡时候瓶盖上涨，卡住不能动了。后来等温度降下来才取出。

标液用甲醇配的，柱子是RTX-5MS。

请问你的顶空平衡温度和时间分别为多少？GC升温程序又是怎样的？你用的是什么柱子呢？请指教。

我就是想先做个全扫描，然后编SIM方法定量。

RTX-5MS柱子，溶剂延迟1min。

我的标液没添加二氯甲烷，但在2min左右有个二氯甲烷的大峰。

应助达人

这个应该不是分流歧视，应该是在平衡的时候的问题，丙酮沸点过低，可能还没采集就出峰了。
楼主的DMF是富马酸二甲酯还是N,N-二甲基甲酰胺？DMAC沸点高，可能挥发的不好。

谢谢蓝天。我这里说的DMF是N,N-二甲基甲酰胺（CAS:68-12-2，沸点153度),DMAC是N,N-二甲基乙酰胺（CAS:127-19-5，沸点96度)，

混标里两种物质都有啊。混标里还有沸点202度的物质都出来了，我是否需要买60m的色谱柱呢？

会不会是5MS柱子的极性不符合要求？但我手上有RTX-5MS的柱子，还有一根其他品牌的-5MS柱子和一个RTX-1的金属柱。

应助达人

我们测试DMF和DMAC用的是WAX色谱柱，之前我还用过DB-624测试过，峰型也不错，-5可能走不出来。

应助达人

未必是分流歧视的问题。

请问安老师，会否是因为丙酮浓度太低了呢？