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关于同位素内标的使用!

液质联用(LCMS)

  • 上个星期完成了那个β兴奋剂的扩项,其中有三个标准是用内标的,内标分别是莱克多巴胺-D5,

    沙丁胺醇-D3,克伦特罗-D9,本来还有个西马特罗氘代物的,但是没到货忽略不用了,数据分析的

    时候才用其他内标校准!


    以前只做莱克多巴胺、沙丁胺醇、克伦特罗的时候,加入这三种药的内标时,回收率基本是100%,

    莱克多巴胺有时候会在110%。但是这次因为我的疏忽莱克多巴胺-D5没能及时到货,组长她老人家

    令偶在数据分析时用沙丁胺醇-D3或者克伦特罗-D9来做莱克多巴胺和西马特罗的校正物,但是数

    据出来后发现,沙丁胺醇和克伦特罗回收率都很好能达到99%,但是莱克多巴胺的回收率只有

    70%,西马特罗的回收率也是70%左右。


    这是前处理的问题还是其他问题捏?
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  • ruoyi

    第1楼2013/03/03

    我觉得应该是你的内标的问题,仪器打出来的内外标响应不一致,所以导致用内标校正校不回去的现象。

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  • sukiliang

    第2楼2013/03/03

    内标本来就是起校正作用的吧,内标对哪种药物应该都是没问题的吧?以前做气质的时候,一个美托洛尔内标就校正几种药物!

    ruoyi(ruoyi) 发表:我觉得应该是你的内标的问题,仪器打出来的内外标响应不一致,所以导致用内标校正校不回去的现象。

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  • hanchunhuily

    第3楼2013/03/04

    你的内标不是本化合物的同位素内标,在质谱离子化的时候离子化效率会与目标化合物有差别,所以做回收的时候会有部分差别。而且前处理时的提取、净化时的损失率也不同,莱克多巴胺-D5的内标来了以后,你在用它做一次试试。

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  • sukiliang

    第4楼2013/03/05

    好的,谢谢你的指导!

    hanchunhuily(hanchunhuily) 发表:你的内标不是本化合物的同位素内标,在质谱离子化的时候离子化效率会与目标化合物有差别,所以做回收的时候会有部分差别。而且前处理时的提取、净化时的损失率也不同,莱克多巴胺-D5的内标来了以后,你在用它做一次试试。

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  • 小丶风

    第5楼2013/03/05

    但是莱克多巴胺的回收率只有

    70%,西马特罗的回收率也是70%左右。


    请问,如何计算出来的?

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  • sukiliang

    第6楼2013/03/05

    测定结果比添加浓度计算出来的呀?难道错了么?

    小丶风(yujianlin) 发表:但是莱克多巴胺的回收率只有

    70%,西马特罗的回收率也是70%左右。

    请问,如何计算出来的?

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  • 小猪飞飞

    第7楼2013/03/08

    如果不是对应的同位素内标,最好做方法学考察,确认能够起到校正目的才能用,一种内标校正多种物质,肯定是不准的,但要看实验能接受多大程度的不确定度。

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  • sukiliang

    第8楼2013/03/08

    标准上面也说过一个内标可以对应几个药物的,不过标准上是用三种标准物来校正,但是现在只有两种标准物质,那么久用标准物质校正其他所有药物,只有对应的那两个药回收率接近100%以外,其他的在70%或者更少!

    小猪飞飞(zpf20031212) 发表:如果不是对应的同位素内标,最好做方法学考察,确认能够起到校正目的才能用,一种内标校正多种物质,肯定是不准的,但要看实验能接受多大程度的不确定度。

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  • 不服的蜗牛

    第9楼2017/05/09

    仪器测定出分析物质的浓度,内标物质的浓度仪器是怎么计算出来的。根据哪个标准曲线?

    sukiliang(sukiliang) 发表:测定结果比添加浓度计算出来的呀?难道错了么?

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