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有关使用空白测定值计算检出限的问题

数据处理

  • 各位老师,有关计算检出限的问题求教:

    部分测定项目使用分光光度法,每日做一套标准曲线,曲线中零浓度做平行样,共做5-6批,使用空白值计算检出限。 使用公式计算检出限:

    共有三种情况:1 无样品空白(因样品空白和曲线零浓度相仿)以标准曲线的零浓度值作为空白值计算检出限。

    2 在空白中加如低浓度标准来测定空白值并计算检出限

    3 有的样品做样品空白(如空气中使用滤膜或吸收液),使用样品空白计算检出限

    我的问题是: 标准曲线各浓度点减零浓度空白回归呢,还是不减? 如果减空白(零浓度)计算标准曲线,那么2,3两种情况要不要也减空白后代入回归方程计算结果?

    如果减空白再回归,特别是第一种情况,不太合理,到底该怎样做才是正确的,没有查阅到这方面的资料。

    请各位专家老师解疑!

    谢谢!
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  • 透明

    第1楼2013/03/15

    标准曲线一般是要减零浓度点的

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  • whuisvfg

    第2楼2013/03/15

    谢谢版主关注,但如果是第一种情况即:
    1 无样品空白(因样品空白和曲线零浓度相仿)以标准曲线的零浓度值作为空白值计算检出限。
    这种情况就是用减空白管后计算出的标准曲线,来计算空白管的值,好像不太合理啊?
    我所见到的用空白管吸光度代入曲线,求得空白值再用来计算检出限的相关材料,没有对标准曲线制作时详细说明,所以才有此疑问。

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  • 透明

    第3楼2013/03/27

    一般都会有样品空白吧?没见过没有的

    whuisvfg(whuisvfg) 发表:谢谢版主关注,但如果是第一种情况即:
    1 无样品空白(因样品空白和曲线零浓度相仿)以标准曲线的零浓度值作为空白值计算检出限。
    这种情况就是用减空白管后计算出的标准曲线,来计算空白管的值,好像不太合理啊?
    我所见到的用空白管吸光度代入曲线,求得空白值再用来计算检出限的相关材料,没有对标准曲线制作时详细说明,所以才有此疑问。

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  • whuisvfg

    第4楼2013/03/27

    如桶装(瓶装)纯净水、较清洁的生活饮用水等样品,有些项目分析不用做样品空白。

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  • calfstone

    第5楼2013/04/22

    使用公式计算检出限,考虑的是空白浓度的标准偏差,而非IUPAC所用的信号的标准偏差:

    1 、无样品空白(因样品空白和曲线零浓度相仿)以标准曲线的零浓度值作为空白值计算检出限。可能这个时候零浓度都是一个信号值,这样就看不到变异Swb,不推荐这种方法。构建标准曲线时,你可以每个浓度点减空白,此时你的零浓度点也要减掉空白后到标准曲线上去查出浓度值,跟不减做出来的是一样的!(见下面的示例)
    2 、在空白中加如低浓度标准来测定空白值,这种方法符合大部分情况,也是EPA和FDA推荐的方法。

    3 有的样品做样品空白(如空气中使用滤膜或吸收液),使用样品空白计算检出限。

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  • whuisvfg

    第6楼2013/04/22

    谢谢calfstone老师指教!
    果然一致,看来工作中缺乏深究的精神。
    在空白中加入低浓度待测物质来计算检出限,对加入的量,以前曾请教过专家,记性不好,没有记录,竟忘掉了。好像是和区别零浓度响应值及该方法的标准限值有关(环保及卫生监测)。
    大部分人认为,加入的量标准是能够和零浓度的响应值明显区别即可。
    不知有没有规范的规定?
    请calfstone老师再指教!
    谢谢!

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  • calfstone

    第7楼2013/04/22

    EPA对加标浓度的合适与否给出了5点标准

    whuisvfg(whuisvfg) 发表:谢谢calfstone老师指教!
    果然一致,看来工作中缺乏深究的精神。
    在空白中加入低浓度待测物质来计算检出限,对加入的量,以前曾请教过专家,记性不好,没有记录,竟忘掉了。好像是和区别零浓度响应值及该方法的标准限值有关(环保及卫生监测)。
    大部分人认为,加入的量标准是能够和零浓度的响应值明显区别即可。
    不知有没有规范的规定?
    请calfstone老师再指教!
    谢谢!

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  • whuisvfg

    第8楼2013/04/22

    谢谢calfstone回复!

    啊,e文,好些代号不懂啊,请calfstone老师有空时给讲讲吧!

    谢谢!

    calfstone(calfstone) 发表:EPA对加标浓度的合适与否给出了5点标准

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