我不是专家
第1楼2013/03/15
1.其实你完全可以联系FOSS公司的技术人员和售后帮你解决问题,而不是在这里求助.
一个公司既然做出来一款商业化的仪器,必然是经过验证可以使用的.没有仪器公司会将无法正常使用或经过验证的仪器推向商业化.
所以这个问题一定是可以解决的.
2.仪器买回来一年多,方法都弄不明白,这里面也是有问题的.膳食纤维是有国标的,仪器厂家也会有操作方法和推荐的测试方法.国标很容易查到,厂家也很容易联系到.膳食纤维的分析方法已经很成熟了,怎么会一年多连个方法都搞不明白?
3.厂家标配的沙芯滤斗和硅藻土正常来说肯定是相匹配的.如果出现问题,有可能是以下几个情况:
(1)采购时配错了,配置了不合适的沙芯滤斗和硅藻土.(厂家一般不会配错,但有时候代理商出于利益的驱使会用国产的冒充原配进口的)
(2)用错了,因为具体我也不了解,所以打个比方说,可能不同的硅藻土要用不同的沙芯滤斗.
( 3 )分析方法不对,比方说抽滤的压力不对等.
ciopl
第2楼2013/03/15
感谢指点!
1. 问过FOSS的工程师了,把他问烦了都,多次沟通没有结果,说是有更小规格的砂芯坩埚,考虑到价格和过滤速度问题,而且具体原因也没搞清楚所以没买小规格的。
2. 仪器去年初买的,做过几次都没有理想的结果,后面刚好人员紧张,就断了,最近拿起来再做,最早实验员没注意(这个实验不是我在做),清洗玻璃砂芯坩埚的时候拿去超声了,所以在过滤发现硅藻土损失的时候也怀疑过坩埚的问题,就再买了,前后共三批坩埚,做了空白对比,三种坩埚都会有硅藻土损失,而且没有明显的差异,所以现在从硅藻土入手找解决的办法
参照
3. (1)有这种可能,买了三次的坩埚,感觉其中一套有点山寨,但是做空白比对结果相差不是很大。
(2)抽滤按方法都是要抽的,压力用的是水龙头的抽气装置,具体叫什么不知道,真空度不会大,按方法必要的时候要反压冲的。
我不是专家
第3楼2013/03/15
有小规格的沙芯滤斗,可以考虑买个试试。厂家设计了不同规格的沙芯滤斗肯定是有原因的,硅藻土是帮助提高抽滤速度的,但不能为了提高过滤速度而使用不合适的沙芯滤斗,总是抽漏的话硅藻土还有什么意义了呢。
另外不要怕麻烦厂家工程师,厂家工程师就是为你服务的。
只是电话沟通效果比较差,可以考虑拍照片或录视频发给厂家工程师,这样效果更好些。
如果还无法解决,可以叫工程师上门服务。不知你们是否还在保修期(去年年初可能还没到期,赶紧查查)?这种事刚买回来出问题就应该马上去解决,怎么拖这么久呢。
nphfm2009
第5楼2013/03/16
提到膳食纤维的检测,向你请教个问题:
1、GB/T22224-2008中提到要用高脚无导流口的烧杯,我用一般的高脚有导流口的烧杯来分析可以吗?
2、GB/T22224-2008中提到的热稳定的α淀粉酶、蛋白酶、淀粉葡萄糖苷酶标准都有相应的CAS号,请问我们购买的这三种酶的CAS号一定要与标准的对应起来吗?尤其是蛋白酶,我们用的是胃蛋白酶,淀粉葡萄糖苷酶我们用的是糖化酶,是不是我们只要测得这三种酶的活性符合标准规定的酶活性要求,就可以不用与标准中的CAS号一致了,因为酶的作用无非就是要将样品中的淀粉、蛋白质、糖给酶解了,
3、标准中提到的这三种酶的活性是给出个定义,并没有指出具体的检测方法来验证酶活性,请问是如何检测的呢?
4、标准对温度的要求控制较严格,蛋白酶解后于60度调pH值,这点要如何做到啊,从60度的水浴中取出,用酸度计来调pH值的话,温度会下降啊,如何保温呢对于这一过程。
野
第8楼2013/03/18
[quote]原文由 我不是专家(lijian1985515) 发表:1.其实你完全可以联系FOSS公司的技术人员和售后帮你解决问题,而不是在这里求助.
一个公司既然做出来一款商业化的仪器,必然是经过验证可以使用的.没有仪器公司会将无法正常使用或经过验证的仪器推向商业化.
所以这个问题一定是可以解决的.
2.仪器买回来一年多,方法都弄不明白,这里面也是有问题的.膳食纤维是有国标的,仪器厂家也会有操作方法和推荐的测试方法.国标很容易查到,厂家也很容易联系到.膳食纤维的分析方法已经很成熟了,怎么会一年多连个方法都搞不明白?
3.厂家标配的沙芯滤斗和硅藻土正常来说肯定是相匹配的.如果出现问题,有可能是以下几个情况:
(1)采购时配错了,配置了不合适的沙芯滤斗和硅藻土.(厂家一般不会配错,但有时候代理商出于利益的驱使会用国产的冒充原配进口的)
(2)用错了,因为具体我也不了解,所以打个比方说,可能不同的硅藻土要用不同的沙芯滤斗.
( 3 )分析方法不对,比方说抽滤的压力不对等.[/q
膳食纤维的方法是很久了,但是个人觉得这个方法国标写的很模糊,貌似国标中也提到说这个方法不能准确定量,真心觉得不好做。。
也向请教一下,我做的是奶粉中的膳食纤维,完全是按照国标GB/T 5009.88做的,买的sigma的酶和硅藻土,做的时候特别难过滤,结果平行也不好,最终结果做的偏高,希望你能指教指教。。。谢谢
angrboda
第9楼2013/03/18
以下我将要讲到的实验条件的摸索和结论,全部建立多次对fapas质控样面包屑的实验结论都落在标准中间值4.8±0.5之内的实验结果上。
1. 只要沉淀了,都无所谓,有导流口更好,对于手工操作的话,有导流口会更好。当然仪器的话, 就不需要导流口的烧杯
2. 大家碰到的无非就是中间的蛋白酶太贵。事实上,从理论上讲,你是对的。 只要你买了蛋白酶,对于条件来说,你买了蛋白酶是酸性或者碱性的,就按照各种蛋白酶活性最高的条件去调pH值和反应温度。对于最后的结果,只是为了除部分蛋白质,所以需要不需要用它所给的蛋白酶,问题不是很大。
3. sigma的两种淀粉酶都很稳定。我们一般没有测。但都能达到要求。
4. 可以用便携的pH值来测。其实用5009.88那样配乙酸浓度,对于大部分样品,加进去确实就能达到所需的pH值。而溯源到aoac的标准去看,可以发现酶活其实是在60度,4.0-4.7,sigma的淀粉糖苷酶就是符合这个要求的。所以调倒4.0-4.7就可以了。如果觉得用pH不好调,可以用手持的。或者温度升高pH下降的原则,适当的往上调点。
angrboda
第10楼2013/03/18
一般来讲,是会漏的。最好做之前水洗几遍,注意每个坩埚里硅藻土粗称的量差不多。你做空白的时候, 烧完灰可以发现,缺少的那部分质量基本就是在一个小范围内的。 这个反正损失,空白可以加上去,你样品一样数值加上去,对实验结果不会收到太大的影响。