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有什么办法可以将两个相连的峰分开的呢?

热分析仪



  • 有什么办法可以将两个相连的峰分开的呢?降低升温速率后还是没用。
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  • KK-yiqi

    第1楼2013/03/15

    应助达人

    如果是高分子材料的话,试试减少样品量,减小热阻影响,进一步放慢升温速率。选择一台灵敏度高的DSC。

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  • xiaoyezi77

    第2楼2013/03/15

    当有两个相邻峰分不开,而又想分开时,可以采用以下方法:

    1、降低升温速率,这通常最有效;

    2、减少试样用量和试样粒度,把基线作好,开大DTA或DSC灵敏度;

    3、在特殊情况下,可以通过改变气氛以达到分离目的,如在空气中氧化峰与另一峰分不开,改用氮气氛时,氧化峰即消失;

    4、静止气氛改为流动气氛,传热系数变大,有利于提高分辨率。另外,改为流动气氛后,峰温会降低,但降低的幅度不同,有气体产生或者参加的反应降低得多,与气体无关的转变降低得少,有时也会有利于相邻峰的分离;

    5、DTA曲线的峰分不开时,改用DSC会使分辨率高一些。

    单纯的加快走纸速度或者提高DTA或DSC灵敏度,对分离两个相邻峰是无效的。

    454209768(v2695168) 发表:

    有什么办法可以将两个相连的峰分开的呢?降低升温速率后还是没用。

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  • 454209768

    第3楼2013/03/15

    谢谢老师!受益匪浅!

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:如果是高分子材料的话,试试减少样品量,减小热阻影响,进一步放慢升温速率。选择一台灵敏度高的DSC。

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  • 454209768

    第4楼2013/03/15

    谢谢老师!解释的非常详细啊,受益匪浅!

    xiaoyezi77(v2692547) 发表:当有两个相邻峰分不开,而又想分开时,可以采用以下方法:

    1、降低升温速率,这通常最有效;

    2、减少试样用量和试样粒度,把基线作好,开大DTA或DSC灵敏度;

    3、在特殊情况下,可以通过改变气氛以达到分离目的,如在空气中氧化峰与另一峰分不开,改用氮气氛时,氧化峰即消失;

    4、静止气氛改为流动气氛,传热系数变大,有利于提高分辨率。另外,改为流动气氛后,峰温会降低,但降低的幅度不同,有气体产生或者参加的反应降低得多,与气体无关的转变降低得少,有时也会有利于相邻峰的分离;

    5、DTA曲线的峰分不开时,改用DSC会使分辨率高一些。

    单纯的加快走纸速度或者提高DTA或DSC灵敏度,对分离两个相邻峰是无效的。

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  • tutm

    第5楼2013/03/15

    如果楼主的这种连体峰在升温速度很低的情况下,比如0.5—1度/分钟,仍然没有分开的迹象,那很可能这两个反应过程本身就有关联性。

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  • KK-yiqi

    第6楼2013/03/15

    应助达人

    0.5—1度/分钟DSC的灵敏度很高才行,但的确对于相关联的两个峰无效。我们测过一个金属的两个亚稳相变,从20C/min降到10C/min,就分开了,但是另一款DSC做不到。

    tutm(tutm) 发表:如果楼主的这种连体峰在升温速度很低的情况下,比如0.5—1度/分钟,仍然没有分开的迹象,那很可能这两个反应过程本身就有关联性。

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  • 454209768

    第7楼2013/03/16

    是的,我们也是这样猜测的,怎么试都不行

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:0.5—1度/分钟DSC的灵敏度很高才行,但的确对于相关联的两个峰无效。我们测过一个金属的两个亚稳相变,从20C/min降到10C/min,就分开了,但是另一款DSC做不到。

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  • KK-yiqi

    第8楼2013/03/16

    应助达人

    实在分不开的,可以找个软件做分峰处理.就像XPS那样

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  • tutm

    第9楼2013/03/16

    能不能透露下,能分开的是哪款?不能分开的是哪款?

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:0.5—1度/分钟DSC的灵敏度很高才行,但的确对于相关联的两个峰无效。我们测过一个金属的两个亚稳相变,从20C/min降到10C/min,就分开了,但是另一款DSC做不到。

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  • KK-yiqi

    第10楼2013/03/16

    应助达人

    Ga的两个亚稳相峰,在-16.2°C, -19.4°C。已站短给tutm老师,不想影响别人做生意,呵呵。

    tutm(tutm) 发表:能不能透露下,能分开的是哪款?不能分开的是哪款?

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