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sample unfitA(万通831提示信息)

电化学综合讨论

  • 我在使用万通831测水分时,出现此提示;说是滴定过程中,EP 已经“溢出。”样品可能释放出氧化性物质,或控制参
    数设置不正确。结果不正确。

    请教使用的同行们,这是什么意思?是哪个参数设置不正确?
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  • sunwin

    第1楼2013/03/19

    你检测的样品是什么?

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  • tinnerd

    第2楼2013/03/20

    测量点溢出,主要是因为测量时间过长,样品中含有氧化还原性物质时,会伴有副反应发生,使实验无法停止,测量结果会偏高。建议使用卡尔费休卡式加热炉做前处理,避免副反应发生。没有加热炉的话,只能通过减少样品量或者增加采样点间隔的方式,避免测量点溢出,但结果还是会偏高。

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  • Ω 离子分析

    第3楼2013/03/20

    主要是样品的问题,先把电极好好清洗,重新更换电解液。

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  • xdqyxhg

    第4楼2013/03/20

    我想不应该是样品的问题;我是用10ul水和样品含水量在0.1%以下的样品做的,以前做过,没问题的。我想可能是设置上的问题,但不知道是哪里设置错了。

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  • xdqyxhg

    第5楼2013/03/20

    我去试下增加采样点间隔。

    tinnerd(tinnerd) 发表:测量点溢出,主要是因为测量时间过长,样品中含有氧化还原性物质时,会伴有副反应发生,使实验无法停止,测量结果会偏高。建议使用卡尔费休卡式加热炉做前处理,避免副反应发生。没有加热炉的话,只能通过减少样品量或者增加采样点间隔的方式,避免测量点溢出,但结果还是会偏高。

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  • 小五

    第6楼2013/03/20

    如果是认为设置错误,你可以恢复出厂设置下。

    另外请问下,用10ul水和样品含水量在0.1%以下的样品做的,是什么意思?

    0.1%,那就快1000ppm,挺高的水分,嘿嘿,我831一般都是20-50的水分,100ppm的很少做。在高的话,就容量法了。

    xdqyxhg(xdqyxhg) 发表:我想不应该是样品的问题;我是用10ul水和样品含水量在0.1%以下的样品做的,以前做过,没问题的。我想可能是设置上的问题,但不知道是哪里设置错了。

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  • Ω 离子分析

    第7楼2013/03/21

    不是这次的样品,是以前的样品把电极污染了。
    把电极用有机溶剂好好清洗一下,然后更换新的电解液如RDH的34836等,一般问题都可以得到解决。

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  • xdqyxhg

    第8楼2013/03/21

    我也就是用平时标定容量法的水,进了看看;我们产品的水分都是控制在0.1%以下;其实我们都是在用容量法做的,最近要用库仑法,发现这问题的。

    小五(zhijielin) 发表:如果是认为设置错误,你可以恢复出厂设置下。

    另外请问下,用10ul水和样品含水量在0.1%以下的样品做的,是什么意思?

    0.1%,那就快1000ppm,挺高的水分,嘿嘿,我831一般都是20-50的水分,100ppm的很少做。在高的话,就容量法了。

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  • xdqyxhg

    第9楼2013/03/21

    我去注意下这问题!谢谢了!

    Ω 离子分析(WHO1235) 发表:不是这次的样品,是以前的样品把电极污染了。
    把电极用有机溶剂好好清洗一下,然后更换新的电解液如RDH的34836等,一般问题都可以得到解决。

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  • 小五

    第10楼2013/03/21

    你的进样量是多少?这么高的水分,我觉得0.1-0.2g就足够了。

    xdqyxhg(xdqyxhg) 发表:我也就是用平时标定容量法的水,进了看看;我们产品的水分都是控制在0.1%以下;其实我们都是在用容量法做的,最近要用库仑法,发现这问题的。

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