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湿法消解遇到问题

快乐

2013/03/19

食品常规理化分析

在用高氯酸+硝酸体系消解样品，再现以下问题：

1、快蒸干时，变成转黑色，冷却后，多次加补加硝酸，加热时，黑色消失，我要补加几次，才算正常？

2、快蒸干时，变黑色，且有黑色的颗粒状物质，但冷却后，补加硝酸，用水冲洗杯壁，在电热板上加热时，黑色颗粒消失，为什么？

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angrboda

第1楼2013/03/19

1.补加到不再被黑啊，黑是因为还有有机物啊

2. 还没有遇到过。估计黑色物质也是没被消化完全的东西。

以上，我同事帮忙答的

-------------

ps：什么样品。。

0

快乐

第2楼2013/03/19

应助达人

谢谢，是饲料样品。
angrboda(angrboda) 发表:1.补加到不再被黑啊，黑是因为还有有机物啊

2. 还没有遇到过。估计黑色物质也是没被消化完全的东西。

以上，我同事帮忙答的

-------------

ps：什么样品。。

0

阶前尘

第3楼2013/03/27

应助达人

你有没有加上酸回流装置啊，比如在消解的小烧杯上加个表面皿，另外刚开始一个阶段温度提高点！

0

hiei

第4楼2013/03/30

应助达人

楼主称了几克样品，我们一般称1克左右，加15mL的混合酸，如果变黑，补加一次大概10mL左右，就足够了。

变黑，是液体少了，有些碳化的表现。
快乐(ynsfeed) 发表:在用高氯酸+硝酸体系消解样品，再现以下问题：

1、快蒸干时，变成转黑色，冷却后，多次加补加硝酸，加热时，黑色消失，我要补加几次，才算正常？

2、快蒸干时，变黑色，且有黑色的颗粒状物质，但冷却后，补加硝酸，用水冲洗杯壁，在电热板上加热时，黑色颗粒消失，为什么？

0

快乐

第5楼2013/03/30

应助达人

1克样品，可能是我们的温度高了点。
hiei(qhdzn) 发表:楼主称了几克样品，我们一般称1克左右，加15mL的混合酸，如果变黑，补加一次大概10mL左右，就足够了。

变黑，是液体少了，有些碳化的表现。

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