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皮革富马酸二甲酯的测定回收率低

happy_wyf

2013/03/20

气质联用（GCMS）

看似简单的标准，怎么空白加标回收率也很低呢，其中只有可能旋转蒸发会损失啊，同志们乙酸乙酯溶剂，旋转蒸发温度75℃左右啊，哪里有问题啊？？？加标样空白里8mg-L啊，测到才1.5左右啊。。哪里有问题呢，麻烦大家经验交流下啊

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steven

第1楼2013/03/20

75℃好像是有点高了，乙酸乙酯很容易旋干的。

0

分
该帖子已被版主-caicai加2积分，加2经验;加分理由:谢应助

caicai

第2楼2013/03/20

乙酸乙酯沸点77.2℃，你旋转蒸发真空多少？不用设置到75℃，有点高。

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Calfen

第3楼2013/03/21

其实可以不选择蒸发，直接上机的，如果一定要旋转蒸发，肯定有损失的，最好加一个内标进行定量。
happy_wyf(happy_wyf) 发表:看似简单的标准，怎么空白加标回收率也很低呢，其中只有可能旋转蒸发会损失啊，同志们乙酸乙酯溶剂，旋转蒸发温度75℃左右啊，哪里有问题啊？？？加标样空白里8mg-L啊，测到才1.5左右啊。。哪里有问题呢，麻烦大家经验交流下啊

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happy_wyf

第4楼2013/03/21

用加标回收了，不知道为什么回收率总是很低，不知道该怎么办啊？做偶氮，邻苯酸酯等都这样，刚做的孩子伤不起啊。我再去旋转蒸发看看
Calfen(ptzxasd) 发表:其实可以不选择蒸发，直接上机的，如果一定要旋转蒸发，肯定有损失的，最好加一个内标进行定量。

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steven

第6楼2013/03/21

做DMF，如果响应够的话，可以不用旋蒸，直接萃取进样就可以了，如果带真空旋蒸的话，一般40℃左右就可以了。
happy_wyf(happy_wyf) 发表:用加标回收了，不知道为什么回收率总是很低，不知道该怎么办啊？做偶氮，邻苯酸酯等都这样，刚做的孩子伤不起啊。我再去旋转蒸发看看

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