加标回收率低，怎么办，急急急！

乙酸乙酯沸点77.2℃，你旋转蒸发真空多少？设置到75℃，应该有点高。
我甲苯做溶剂萃取多溴，甲苯沸点110℃，真空度-0.5MPa（没记错的话），旋转蒸发温度设置60-80℃已经可以。

真空度-400-500吧

应该是旋蒸部分有问题。可以去除前面超声萃取步骤，直接在乙酸乙酯中加入富马酸二甲酯的标液，设定不同温度（真空度调节到能蒸出溶剂为准）下的回收率。

先旋蒸乙酸乙酯，摸出适宜温度，估计50至60度就差不多了。

那你的温度设置50-60，看看能否蒸出来。

设置温度要综合考虑溶剂和您的目标物沸点，比如说乙酸乙酯沸点77.2℃，目标物200℃，那混合后沸点会升高，设置的温度要让乙酸乙酯蒸出来，假如目标物沸点也较低，要保证不能使目标物出来。

你现在采用的是内标法还是外标法？遇到旋转蒸发这类，降低旋转蒸发的温度，试试45度，同时可以试着采用内标法，合适的内标物可以提高回收率。最后建议DMFu可以直接超声后上机，无需旋转蒸发，或者采用顶空法做，这些都是比较好的选择。

刚看到这个帖子，也许考核已经结束了．
提个建议：一是像上面所说那样，旋转温度可能偏高．
　　　　　二是旋转终了时，待冷却自然温度时看里面还有少量溶剂吗．
　　　　　总之千万别损失了．
　　　　　也可以试下用样品(不含目标物)提取液配标．这样工作比较麻烦，我们计划这样做试试，还没做呢．平时要多做，考核才不会乱了手脚．

应助达人

8mg/l的标液加了多少体积？

咱们的遭遇何其之像，下周就要审核了，所有的气质项目全是我的，我们的实验室也刚成立。偶氮的回收率让我想去死，富马酸二甲酯的回收只有60%，五氯还不知道怎么样呢..你后来怎么解决的。困难重重。