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锡焊粉的前处理方法

卢小欣

2013/03/29

为什么我用ICP测量银含量老是高（无铅焊粉）含量为Sn96.5Ag3.0Cu0.5
具体的消解方法：称取0.1g，加入15ml王水，50度加热一小时，然后加入50ml盐酸，加热温度为110度半小时，晾凉，定容到500ml
请问一下有问题吗
还有就是称取0.1g，加入15ml王水，50度加热一小时，然后加入20ml盐酸，加热温度为110度半小时，晾凉，定容到500ml，这样也可以消解，但测出的银就会低，都溶了，为什么测出的就会低呢
急求答案，急求

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tang566

第1楼2013/03/29

应助达人

两个方法，只是最后加的盐酸不体积不一样，出现两种结果，试一下分别加30ml、40ml体积的盐酸，看测银的结果怎么样.
银离会也氯离子产生沉淀，为什么你的样品溶液没有沉淀呢，请问是什么原理？

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依风1986

第2楼2013/03/29

应助达人

按道理，你测银应该有沉淀，因为有HCL加入！

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玉米馒头

第3楼2013/03/29

应助达人

酸度不够的话，一则可能生成氯化银沉淀，二则溶液中锡(计算可知楼主样品溶液中c(Sn)约为200 ppm)可能水解，以上两种情况均有可能导致测试结果偏低。
过量盐酸则可以保证锡不水解，银则可与过量氯离子生成络离子避免沉淀，楼主样品溶液中Ag理论浓度完全满足，但如上所述溶液中尚有一定量的Sn存在，其对测试的影响不得而知。

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卢小欣

第4楼2013/03/30

盐酸过量就不会有沉淀，形成络合物
tang566(tang566) 发表:两个方法，只是最后加的盐酸不体积不一样，出现两种结果，试一下分别加30ml、40ml体积的盐酸，看测银的结果怎么样.
银离会也氯离子产生沉淀，为什么你的样品溶液没有沉淀呢，请问是什么原理？

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卢小欣

第5楼2013/03/30

我用的仪器是ICP-715-oes，如果银高的话会不会与仪器有关，如果有关的话，与仪器的哪些参数有关呢
玉米馒头(alhoon) 发表:酸度不够的话，一则可能生成氯化银沉淀，二则溶液中锡(计算可知楼主样品溶液中c(Sn)约为200 ppm)可能水解，以上两种情况均有可能导致测试结果偏低。
过量盐酸则可以保证锡不水解，银则可与过量氯离子生成络离子避免沉淀，楼主样品溶液中Ag理论浓度完全满足，但如上所述溶液中尚有一定量的Sn存在，其对测试的影响不得而知。

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yddium

第6楼2013/03/31

楼主你用的校准曲线溶液和样品是否基体一样？

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砂锅粥

第7楼2013/03/31

应助达人

估计那么高的Sn基体对Ag的测试有影响。

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卢小欣

第8楼2013/04/04

请说清楚一点，我不是很明白，不好意思，我是初学者
yddium(yddium) 发表:楼主你用的校准曲线溶液和样品是否基体一样？

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andrew-zhang

第9楼2013/04/04

就是要做基体匹配，起码也是标准曲线配制的用酸量与样品消解的用酸量尽量做到匹配
卢小欣(v2704465) 发表:请说清楚一点，我不是很明白，不好意思，我是初学者

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chun29

第10楼2013/04/06

应助达人

银的标准溶液可能出问题了，银容易被吸附，标准溶液久放浓度偏低了，样品当然就偏高了。

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