皮革中甲醛衍生时间的确定

naima22

2013/03/30

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气相色谱（GC）

赏
悬赏金额:20积分状态:已解决

各位老师，现在我采取GB 19941 分析皮革中甲醛的含量，现在出现这一问题，标准要求甲醛与2,4-二硝基苯阱衍生剂衍生反应60min~180min，但最多不能超过3小时，应该是怕衍生物分解，但现在出现这一个现象，样品液即使衍生超过3小时，试过放置9小时，测定的含量还会不断变高，而且变化幅度很大，有试过变化500ppm的，那应该表明是衍生还不完全，而且奇怪的是标液可以很快衍生完全，基本不发生变化，变也是零点几微克的变，按标准衍生剂应该是过量的，请教各位老师这是什么原因呢？和解决的办法？如果没有一个确切的反应终点，每次做的数据都不一样，结果不准确，这令我十分的苦恼，分不多，诚心希望各位老师能帮我解决这个问题

ahsxyz 2013/07/01

这种情况我也遇到过，所以一直不敢用国标的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]方法，查阅其他文献，发现应该是方法的问题，按照国标的方法，衍生条件应该是强酸的条件，这样需要使用有机溶剂萃取衍生后的产物，才能上机测试。要想保持衍生产物的稳定，并且能够直接测试，需要引入弱酸的反应体系，加入一个pH=5.0，的乙酸盐缓冲体系这个问题就可以解决！

分
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zyl3367898

第1楼2013/03/30

应助达人

版友们都乐于助人，即使没有悬赏分，也会帮助你。大胆提问吧。

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wctw123

第2楼2013/03/30

是不是杂质影响峰面积，造成结果偏高

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naima22

第3楼2013/04/08

甲醛峰只有一个，分离得很干净，应该不是杂质的问题。
wctw123(wctw123) 发表:是不是杂质影响峰面积，造成结果偏高

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qxmhfx

第4楼2013/04/09

应该是用的液相色谱做的，我也有甲醛测定的项目。在此学习一下。

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石头记忆

第5楼2013/04/09

标准样品溶液中基质比较少，皮革样品溶液基质比较发杂的原因吧，反应时间比较慢

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ahsxyz

第6楼2013/07/01

这种情况我也遇到过，所以一直不敢用国标的液相方法，查阅其他文献，发现应该是方法的问题，按照国标的方法，衍生条件应该是强酸的条件，这样需要使用有机溶剂萃取衍生后的产物，才能上机测试。要想保持衍生产物的稳定，并且能够直接测试，需要引入弱酸的反应体系，加入一个pH=5.0，的乙酸盐缓冲体系这个问题就可以解决！

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naima22

第7楼2014/01/24

不好意思，隔这么久才回复帖子，能否告知我具体的做法吗？既然要在强酸条件下反应，怎么引入弱酸的体系？难道是在强酸下反应完后，再把衍生溶液取一定量移到弱酸体系中？望告知，谢谢
ahsxyz(ahsxyz) 发表:这种情况我也遇到过，所以一直不敢用国标的液相方法，查阅其他文献，发现应该是方法的问题，按照国标的方法，衍生条件应该是强酸的条件，这样需要使用有机溶剂萃取衍生后的产物，才能上机测试。要想保持衍生产物的稳定，并且能够直接测试，需要引入弱酸的反应体系，加入一个pH=5.0，的乙酸盐缓冲体系这个问题就可以解决！